快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】我的第一次老化色谱柱经历

浏览0 回复48 电梯直达

相关阅读

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/31 23:13:37 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
老化柱子首先要保证你的衬管是干净的
几次老化之后那些峰面积可有变化呀？
是否有减小的趋势呀？

衬管是否干净也很重要。如果衬管干净的话，再老化一下，但不用那么复杂，50度，5度/min升温到280到300度保持一段时间，可以重复几次，看看怎么样。

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/1 7:37:24 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
老化后那些峰应该有减小的趋势，如果没有的话，是不是柱流失？

以我的实际情况来看，我是每次都老化至基线平直，若有毛剌，主要的问题在三外，进样隔垫污染、柱污染、检测器污染；当然电源干扰就另当别论了。
隔垫污染有许多时候是有规律性的、柱污染的出峰同比情况下有变化趋势、检测器污染大多数情况是无序的。

柱流失就明显的特征是分离效率下降，从峰形和峰面积上能看出些端倪。当然这些不是绝对的，需要你长期的对仪器的观察和熟悉。

赞贴

拍砖

sophaloki

禁止发帖修改昵称

ID：sophaloki

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/1 9:27:42 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了上面朋友的分析，决定今天检查一下衬管和隔垫，然后在延长时间老化一下，看看结果如何！

赞贴

拍砖

liuxu860824

禁止发帖修改昵称

ID：liuxu860824

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/1 17:22:48 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除了进样口的清洁问题，我还觉得一般老化的时候好像不需要在中间保持长的时间，直接先通气一段时间，然后以5度每分钟升到最高温度，然后保持一个半小时以上的时间，如果是新柱子一次就够了，如果是老的，还可以把温度降下来再重复一两次以上操作。

赞贴

拍砖

sophaloki

禁止发帖修改昵称

ID：sophaloki

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/1 17:39:05 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
除了进样口的清洁问题，我还觉得一般老化的时候好像不需要在中间保持长的时间，直接先通气一段时间，然后以5度每分钟升到最高温度，然后保持一个半小时以上的时间，如果是新柱子一次就够了，如果是老的，还可以把温度降下来再重复一两次以上操作。

这个说法不一，我自己不知道哪个是对的，所以我就选择了其中一种，先这样做了。今天出去了，没有即使把今天老化的结果发上来，今天我就是直接升到高温保持了2h！

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/1 17:49:54 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
除了进样口的清洁问题，我还觉得一般老化的时候好像不需要在中间保持长的时间，直接先通气一段时间，然后以5度每分钟升到最高温度，然后保持一个半小时以上的时间，如果是新柱子一次就够了，如果是老的，还可以把温度降下来再重复一两次以上操作。

这个说法不一，我自己不知道哪个是对的，所以我就选择了其中一种，先这样做了。今天出去了，没有即使把今天老化的结果发上来，今天我就是直接升到高温保持了2h！

理论是死的，活学活用，视情况而定，并没有绝对的东西。祝好运！

赞贴

拍砖

阿宝

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/1 18:50:09 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

工程师给我们的建议是老化的时候起始温度和最高温度之间要有几个停留（恒温），升温也是小梯度升温，一般是5度/min。

赞贴

拍砖

moonstroller

禁止发帖修改昵称

ID：moonstroller

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/1 22:00:08 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HP-5柱，最高可以到325度，你可以试试下面的老化方式;
1.进样口：250度，分流比50：1，恒流模式：柱流速3ml/min，
2.柱温箱：初始40度，保持20min，5度/min，升高到300度，维持120min。在柱温升到80度左右时，打5ul的色谱纯甲醇，5min后，再打5ul。
3.FID：300度，H2：30ml/min,,AIR;400ml/min,N2；25ml/min

如果到300度，120min，基线还没有走稳，可以把300度的时间，延长到150min

赞贴

拍砖