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主题：【讨论】讨论：ED54电热消解仪，测定大米中的砷

浏览0 回复5 电梯直达
waterlin25
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发表于：2010/09/06 11:30:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大米砷检测，一般用湿消解，一般都用GB/T5009.11-2003，今年要检测大米，以前没有怎么做过，
前几天做了一次效果不好（失败了）写出来跟大家讨论一下；
    我用的电热消解仪消解的，取样1.0000g 于50ml消解管中，加20mlHNO3加1.25mLHSO4，温度我先设置的是150，后来加到了170，HNO3微沸，但是液面下降很少，我感觉是由于50消解管太高了，在摸搜消解了两天后液面还是没有怎么降低，我决定定溶，在我加150g/L的硫脲时，加下去大约30秒后，产出大量棕色烟雾，而且液体喷出消解管。
    请教高手到底是怎么回事？
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2010/9/6 12:50:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
里面酸度太高，硝酸都没排出去，导致硝酸和硫脲反应。
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coffee8
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2010/9/6 21:12:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上专家说的没错 很明显就是残留的硝酸和硫脲反应的结果
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清水寒烟
sxysky
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2010/9/8 11:42:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主加酸是不是加的太多了？20多毫升，也不排酸。
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chemistryren
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2010/9/8 15:17:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加遛硫脲前要赶酸,把硝酸赶掉.
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yuying8091
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2010/9/10 10:51:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高温度赶酸。消解管高是为了回流，测定HG和蛋白效果好
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