快速导航采购仪器提醒

土壤固体废弃物监测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 土壤固体废弃物监测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【分享】水和土壤中有机氯农药(PESTCIDES)的质量保证和质量控制

浏览0 回复5 电梯直达

乐果

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/09/06 13:29:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 样品的采集、保存和交接

1.1 采集容器

水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。

1.2 保存

采完后的水样和土样应立即放入有冰块的保温箱中，样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中在4±2℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取，土样在采样后14d内完成萃取。水样和土样的萃取浓缩液也必须在冰箱内避光保存且在萃取后40d内进行仪器分析。根据作者经验，建议尽量在30d内完成仪器分析。

1.3 样品交接

样品记录单及交接单上要记明样品量，保存方法，运输单位，采样日期，运输日期，接样日期，采样人，运输人，接样人，开始萃取样品时间，完成萃取样品时间等内容。

2 样品前处理

2.1 样品萃取

8081A水样的前处理通常采用分液漏斗，液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净，加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取，每次萃取时震荡约5min，保证其萃取效率。

8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取，每次萃取约3min。

该帖子作者被版主 天涯就是天地加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享，如果自己写的就好了

0
赞贴
5
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

乐果

禁止发帖修改昵称

ID：zxm-1980

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/6 13:30:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 样品前处理

2.1 样品萃取

8081A水样的前处理通常采用分液漏斗，液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净，加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取，每次萃取时震荡约5min，保证其萃取效率。

8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取，每次萃取约3min。

2.2 样品净化

对于土样及较脏的水样，其提取浓缩液在进GC前需进行凝胶色谱净化(GPC)去除其他有机物对有机氯农药分析的影响。过完GPC的浓缩液进行再浓缩时要用正己烷替换掉二氯甲烷，进一步去除其浓缩液中的干扰物。而且考虑到土样及较脏水样的样品易污染GC的衬管，影响有机氯农药分析的准确性，本文作者建议在浓缩前过Sileca-Gel去除其干扰物。

2.3 前处理样品的质量保证和质量控制

前处理过程的好坏往往直接影响到最后的分析结果，因此在前处理过程中，每批样品或每20个样品必须有相应的方法空白及实验室空白(BK)，且BK中目标化合物的含量必须小于方法报告限。如果超出，则必须重新进行方法空白分析且与方法空白相应的那批样品也必须重新萃取和分析。8081A方法同时要求每个样品中都要加入替代品(SURROGATE)来检查其前处理效率。替代品SURROGATE的名称及回收效率要求见表1。

赞贴

拍砖

乐果

禁止发帖修改昵称

ID：zxm-1980

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/6 13:31:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每个样品的替代品(SURROGATE)回收率如果超出范围，则样品必须重新萃取。同时每批样品或每20个样品要做一个实验室空白加标(LCS)。8081A的LCS包括有6种物质，分别为K-六氯化苯gamma-BHC、七氯化物Heptachlor、狄氏剂Dieldrin、蒽氏剂Endrin、艾氏剂Aldrin、4，4′-滴滴涕P-P′-DDT，回收率一般要求在-70%~130%之间。通过他来检查前处理过程中可能引起的污染及前处理的处理效率。LCS回收率失败整批样品都需要重新萃取。同时要做一个样品的加标回收(MS)及加标回收平行(MSD)。MS及MSD的回收率要求见表2。

同时前处理过程中所使用的萃取溶剂在使用前需进行溶剂检查，以保证其无干扰。另外，塑料器具在整个前处理过程中被禁止使用，因为这会引入酞酸酯类的干扰。

赞贴

拍砖

乐果

禁止发帖修改昵称

ID：zxm-1980

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/6 13:32:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 样品分析

3.1 样品分析程序

水样和土样都要按上述顺序进行分析，要注意的是，在分析样品时，要先分析较干净的样品再分析较脏的样品，防止样品间的交叉污染。程序见表3。

赞贴

拍砖

乐果

禁止发帖修改昵称

ID：zxm-1980

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/6 13:32:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.2 具体要求

3.2.1 站点BREAKDOWN的检查

在有机类农药化合物用GC-ECD分析中，DDT和Endrin在进样口系统污染的情况下很容易降解成4，4′-滴滴滴P，P′-DDD和4，4′-滴滴荑P，P′-DDE。同时蒽氏剂Endrin也很容易降解出蒽氏醛EndrinAldehyde和蒽氏酮EndrineKetone，他们都影响分析结果的准确性。方法8081A要求其降解程度不能超过15%，否则需要清洁GC的进样系统。站点BREAKDOWN的计算公式如下：

在此，应该注意的是站点Breakdown必须每批样品至少每24h进行一次分析，且只有当站点Breakdown通过后，才能进行下一步的工作(如初始校正或连续校正)。否则要查找原因。

3.2.2 初始校正的建立

初始校正一般配制有5点不同浓度的有机氯农药化合物标准溶液，该溶液中除含有所有所需测的目标化合物外，还必须含有内标(IS)及代用品(SURROGATE)。通过此标准溶液来建立曲线，所配制的浓度水平分别为20，50，100，200，400μg/mL。

个别目标化合物由于在GC-ECD上响应较小，如Atrazine、Simazine，所配浓度水平需加大。且所有目标化合物的相对标准偏差RSD平均值必须小于或等于15%，同时回归系数r＞0。990。应该注意的是，即使所配溶液的线性很好，每2个月都需要根据储存液来配置新的工作液，建立新的标准曲线。

3.2.3 连续校正

连续校正是指在成功运行完初始校正后进行的样品分析，分析一个中点浓度的标准溶液，检查所有目标化合物的相应响应因子值。他与最近一次的初始校正的平均响应因子比较，其允许百分误差PD必须小于15%，否则要重新运行新的初始校正。同时，在连续校正中，对内标(IS)的响应时间及响应值也有规定，即与初始校正的中点浓度相比，内标的保留时间变化必须小于0。5min，内标的响应值变化必须在50%~100%之间。应该指出的是，连续校正CCV也必须每12h或每20个样品进行一次，推荐每10个样品就运行一次连续校正。8081A同时规定每批样品运行完后也要进行一次CCV。当连续校正不能通过或整个系统发生较大变化如仪器维修，衬管更换，换新柱等则必须重新运行新的初始校正。

3.2.4 定性定量分析

8081A的定性采用双柱双检测器ECD来确定保留时间的定性办法，通过在进样口的一段共用的预柱及Y形连接管，在不同极性的毛细管柱上目标化合物显示不同的保留时间和响应值，有效的克服保留时间及流量的差异性。通过双柱双检测器来避免其他化合物的干扰，效果显著。8081A的定量用的是内标定量法，内标化合物为1-Bromo-2-nitrobenzene(BNB)1-溴-2-硝基苯，浓度为400ngmL。目标化合物浓度用初始校正的平均响应因子来进行定量计算。且样品中内标的保留时间变化要小于0。5min，内标的响应值变化在-50%~100%之间。否则用外标法计算目标化合物的浓度。

4 记录及报告

分析记录内容包括样品分析文件追踪记录、样品登录记录、样品交接记录、仪器运行记录、前处理过程记录、含水量测定记录、pH值测定记录等。每种记录单都详细规定了各种要求的参数。如标样样品记录内容上就包括购买日期、名称、批号、浓度、有效期、实验室标准编号等内容。标准样品配制使用记录内容包括名称、实验室标准编号、配置日期、初始浓度、取样量、稀释用量、最终浓度、有效期、操作者、存放地点等内容。

最终报告内容有BREAKDOWN站点的检查报告、标准曲线数据报告、CCV数据检查报告、空白数据报告、LCS数据报告。样品数据报告、MSMSD数据报告、IS和SURROGATE数据报告以及各个文件的谱图和原始数据。

由上可知，美国EPA8081A方法分析有机氯农药化合物的质量保证和质量控制贯穿了从样品采集、存储、交接、前处理、仪器分析、数据报告等各个环节，表明了其方法的科学性及严谨性，值得我们借鉴和采纳。那样我们就可以得出符合EPA要求的数据，为国内外客户提供高质量的分析服务。

赞贴

拍砖