主题:【讨论】保留时间一次比一次长原因???

浏览0 回复12 电梯直达
halouhalou123
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      用缓冲液和甲醇90比10做流动相,5u 250x4.6mmC18柱,做一个药物的含量测定,结果保留时间一次比一次长,什么原因引起的呢??药物降解、有机相挥发、有可能是柱子坏了的原因吗
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有柱温箱吗?流动相是手动配制的?


那个仪器没有安柱温箱
halouhalou123
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原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
可能是色谱柱每次都没有冲洗干净吧!!


每次都是甲醇1-2小时,水2-3小时啊
有水有渝
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可能是色谱柱每次都没有冲洗干净吧!!


每次都是甲醇1-2小时,水2-3小时啊

纯水洗吗,不是先用甲醇洗,再水洗的吧?应该先10%甲醇洗1-2小时,再甲醇或乙腈洗1个小时,如果还没有用过乙腈清洗过,那建议用一下试试。还有你自己说的那两个原因也要去排除一下。不知道推迟了多少,相同浓度时,峰面积和柱效有没有什么变化?
Vigorous
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大比例缓冲溶液可能导致C18柱子保留时间不稳定,你算一下RSD看看行不行,RSD合格的话也无所谓了。另外你用这个流动相后,先用大比例水冲洗,千万不要直接用大比例甲醇冲,那样你柱子会堵的。
halouhalou123
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可能是色谱柱每次都没有冲洗干净吧!!


每次都是甲醇1-2小时,水2-3小时啊

纯水洗吗,不是先用甲醇洗,再水洗的吧?应该先10%甲醇洗1-2小时,再甲醇或乙腈洗1个小时,如果还没有用过乙腈清洗过,那建议用一下试试。还有你自己说的那两个原因也要去排除一下。不知道推迟了多少,相同浓度时,峰面积和柱效有没有什么变化?[/quot

噢  今天又做了一次试验,用的是新柱子,还是那个型号的C18,每一次都是推迟1分钟,相同的浓度,峰面积没有什么变化,柱压也很稳定啊,药物降解可以排除啊,可能就是有机相挥发的原因了。可是如何解决这有机相的挥发啊?
Vigorous
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可能是色谱柱每次都没有冲洗干净吧!!


每次都是甲醇1-2小时,水2-3小时啊

纯水洗吗,不是先用甲醇洗,再水洗的吧?应该先10%甲醇洗1-2小时,再甲醇或乙腈洗1个小时,如果还没有用过乙腈清洗过,那建议用一下试试。还有你自己说的那两个原因也要去排除一下。不知道推迟了多少,相同浓度时,峰面积和柱效有没有什么变化?[/quot

噢  今天又做了一次试验,用的是新柱子,还是那个型号的C18,每一次都是推迟1分钟,相同的浓度,峰面积没有什么变化,柱压也很稳定啊,药物降解可以排除啊,可能就是有机相挥发的原因了。可是如何解决这有机相的挥发啊?


把流动相的瓶口用封口膜封住,不会挥发太多的,也不会造成太大影响!
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