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主题：【求助】做六价铬前处理的问题

浏览0 回复16 电梯直达
xie20051106
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发表于：2010/09/07 11:56:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
        买了一台分光光度仪来做六价铬，做出来的结果都比别人的大一倍以上，别人没测出来我却测出1000多PPM,估计是里边的其它价态的铬离子变成了六价铬了。想问一下，大家是怎样做前处理的，可以避免出现这样的情况。我前处理的方法是称2到5g的样品，放入250ml锥形瓶中，加入50ml消解液（20g NaHO+30gNa2CO3溶于1升水中），再加0.4g无水氯化镁，再加0.5ml pH值为7的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾混和液，用超声超5分钟，再放入恒温振荡水浴中90-95度振荡3小时后，拿出来冷却后过滤，用硝酸调pH到7.5，再加入二苯卡巴肼，用硫酸调pH到2.0，最后的结果就是偏大。
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ghcily
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2010/9/7 13:46:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测得什么样品？
二苯碳酰二肼分光光度法
附件：
26940.doc
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wxwupengxu
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2010/9/7 14:40:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你查看一下你的试剂是否符合要求
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liguiming007
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2010/9/7 18:12:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上观点，你需要看一下试剂是否符合标准，可以做个空白样品
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hyf271
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2010/9/8 8:41:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见IEC62321-2008 Annex B&C， 里面有具体的测试方法
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xie20051106
xie20051106
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2010/9/8 9:39:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxwupengxu(wxwupengxu) 发表:
你查看一下你的试剂是否符合要求


试剂都是分析纯的。就是磷酸氢二钾是有结晶水的，这个不知是否有影响？
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jyzjiang
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2010/9/8 11:17:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的是外墙涂料中的六价铬吧，不知你过滤后的溶液是否混浊？
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liuyanning
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2010/9/9 22:04:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体看测定什么产品，产品不一样，前处理也不一样，一般用二苯碳酰二肼分光光度法比较准确
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小鬼当家
joyboy123
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2010/9/11 13:45:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用加了显色剂的空白溶液作参比，测试样品的吸光度
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duyiwen999
duyiwen999
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2010/9/13 17:17:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望对你有帮助谢谢！
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duyiwen999
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2010/9/13 17:17:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文件名为“ 六价铬" 监测分析中的干扰去除
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手机版： 【求助】做六价铬前处理的问题
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