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主题：【讨论】西班牙输日大米检测出戊唑醇超标（17楼）

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雾非雾

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发表于：2010/09/08 15:02:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

越南输日冷冻菠菜检测出戊唑醇超标，提高到30%抽检。

検査強化日	対象国	対象品目	検査項目	輸出者（製造者）
平成22年8月27日	ベトナム	ほうれんそう及びその加工品（簡易な加工に限る。）	残留農薬TEBUCONAZOLE（テブコナゾール）	AGRI FOODS CO.

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2010/9/8 16:47:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主能不能提供戊唑醇的检测方法啊

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2010/11/17 15:02:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新西兰输日鲜防风检测出戊唑醇超标。

輸入時のモニタリング検査の結果、ニュージーランド産生鮮パースニップから基準値を超えるテブコナゾール（TEBUCONAZOLE，戊唑醇，用途：殺菌剤　基準値：0.01ppm（一律基準））が検出されたと発表した。
この結果を受け、ニュージーランド産パースニップのモニタリング検査の頻度を30％に引き上げると通知。

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m101111-1.pdf

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碧海蓝天

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2010/11/18 21:19:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

日本制定的限量标准到底有没有依据，农残弄个0.01ppm还可以接受，兽残好多0.01ppb，有必要吗

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2010/11/22 15:40:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 碧海蓝天(uuaa2000-100) 发表:
日本制定的限量标准到底有没有依据，农残弄个0.01ppm还可以接受，兽残好多0.01ppb，有必要吗

用作贸易壁垒，控制中国的肉食品出口日本。

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2010/11/22 18:18:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

戊唑醇

英文通用名：Tebuconazole
其它名称：立克莠 ,Raxil,Horizon,Lynx(种子处理用)
化学名：(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇
CAS号：107534-96-3
分子量：307.8
分子式：C16H22ClN3O
结构式：

　　理化性质：本品为无色晶体，熔点为102.4°C，蒸气压0.0133mPa(20°C)：溶解度(20°C)：水32mg/L（pH=7），异丙醇、甲苯50-100g/L，二氯甲烷>200g/L，正己烷<0.1g/L。

　　用途：本品属三唑类内吸性杀菌剂，是甾醇脱甲基抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂，可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病、茶树茶饼病、香蕉叶斑病等。

　　毒性：按我国农药毒性分级标准，该药属低毒杀菌剂。大鼠急性经口LD50 4000mg/kg，雄小鼠急性经口LD50约2000mg/kg，雌小鼠急性经口LD50 3933mg/kg，大鼠急性经皮LD50>5000mg/kg。大鼠急性吸入LC50(4h)>0.8mg/l空气(气雾剂)、>5.1mg/l(粉剂)。该药对鱼中等毒性，金鱼LC50（96小时）8.7毫克/升。

　　环境影响：按要求使用对蜜蜂安全。鱼LD50(96h，mg／L)：金雅罗鱼8．7，虹鳟鱼6.4;急性经口LD50(mg／kg)：鸡4438，日本鹑4438(雄)、2912(雌)，北美鹑1988。实验室试验在土中分解很慢,在田间降解较快。

欧盟各成员国达成一项协议，从2009年开始禁止使用戊唑醇、噻虫啉等22种有毒物质制造农药。

建立了戊唑醇的高效液相色谱分析方法,采用250 mm×4.6 mm SpherisorbC-18-5 μm不锈钢色谱柱,220 nm紫外检测器.以甲醇+水(70+30 V/V)作流动相,流速为1.0mL/min测定戊唑醇的含量.该方法处理简单、快速、准确、适用,标准偏差为0.59,变异系数0.51%,平均回收率99.5%,方法线性关系良好,相关系数0.9999.

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2011/10/27 10:35:58 Last edit by mcds

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2010/11/23 8:16:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

戊唑醇25%可湿性粉剂在花生和土壤中的残留动态研究

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戊唑醇25可湿性粉剂在花生和土壤中的残留动态研究.doc

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2010/11/23 8:18:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

戊唑醇、丙环唑和三唑酮的gc和HPLC分析方法

摘要：采用气相色谱法和液相色谱法2 种方法分别对戊唑醇、丙环唑和三唑酮进行定性定量分析，气相色谱法中都以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，色谱柱都采用3%OV-101chromosorb AW DMCS 150-177μm 1m×3mm玻璃柱，柱温为200～205℃，汽化温度和检测温度均为230℃，戊唑醇、丙环唑和三唑酮的回收率分别为99.1%～100.3%，98.5%～99.8%和99.3%～100.7%；方法变异系数分别为0.34%，0.51%和0.37%。高效液相色谱法中使用Nova- PaK C18 250mm×4.6mm 色谱柱，以甲醇＋水＝85＋15 为流动相，检测波长为225nm。戊唑醇、丙环唑和三唑酮的回收率分别为99.1%～100.7%，98.9%～99.6%和99.9%～101.2%；方法变异系数分别为0.74%，0.43%和0.58%。

1 前言
戊唑醇、丙环唑和三唑酮是高效、低毒和具有保护作用的内吸性杀菌剂，可以防治子囊菌、担子菌和半知菌所引起的病害，特别对白粉病、水稻恶苗病等重要病害都有很好的防治作用，所以生产厂家较多。为了保证产品质量，便于生产厂家操作和市场监督，我们同时研究了这3种杀菌剂的气相色谱和高效液相色谱分析方法。戊唑醇曾报道毛细管气相色谱和液相色谱法，无填充柱法。丙环唑只有气相色谱方法的报道，三唑酮采用调酸甲醇水溶液为流动相的液相色谱法。而本文优化并简化了色谱分析条件，气相色谱采用填充柱，液相色谱使用甲醇和水为流动相，为检测单位提供更多的简便易行的分析方法。

2 实验部分
2. 1 仪器与试剂气相色谱仪为岛津gc-14B，配FID检测器，配N-2000色谱工作站；紫外分析仪为岛津UV- 2201；液相色谱仪为Waters600E，配PC-800泵，486 型可变波长紫外检测器，配有CR—6A 数据处理机。邻苯二甲酸二戊酯，戊唑醇、丙环唑和三唑酮标准品（含量>99%）和25%戊唑醇乳油、25%丙环唑乳油和15%三唑酮乳油样品。

2. 2 色谱条件
2. 2. 1 gc 法3％OV-101 Chromosorb AWDMCS 150～177μm 1m×3mm 玻璃填充柱，柱温为200～205℃，汽化室和检测室温度230℃，载气流速48mL/min。
2. 2. 2 HPLC 法250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Nova- PaK C18填充物；流动相为甲醇＋水＝85+15（V/V），戊唑醇、丙环唑和三唑酮检测波长为225nm，流速：0.8mL/min。

2. 3 实验方法
2. 3. 1 gc 法溶液的配制准确称取戊唑醇、丙环唑和三唑酮标准品和样品于50mL 容量瓶中，分别定量准确加入10.0mL 0.5%邻苯二甲酸二戊酯的三氯甲烷内标液，稀释摇匀。
2. 3. 2 HPLC 法溶液的配制准确称取戊唑醇、丙环唑和三唑酮标准品和样品于100mL容量瓶中，分别用甲醇稀释定容并摇匀。
2. 3. 3 测定步骤在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样。

3 结果与分析
3. 1 气相色谱条件的筛选在gc分析方法中，由于戊唑醇在柱温为200℃时出峰较慢，造成峰拖尾，所以提高到205℃。戊唑醇和内标物邻苯二甲酸二戊酯在4～9min之间出峰，且峰形对称，出峰集中。同用3%oV-101lm柱，在柱温200～205℃，检测温230℃时，都以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，可以很好的分析检测戊唑醇、丙环唑和三唑酮保留时间分别约为8.8、9.7、3.3min。
3. 2 液相色谱条件的筛选3个有效成分紫外扫描谱图，其中戊唑醇和三唑酮的最大吸收峰在220～225nm，丙环唑的最大吸收峰在203nm。为减少杂质干扰和增加检测灵敏度，检测波长选择225nm。

当流动相中甲醇比例低，则3个有效成分保留时间延长，色谱峰变宽；当流动相中甲醇占85%时，戊唑醇、丙环唑和三唑酮保留时间约为6.2、6.6、5.2min，色谱峰形对称且无杂质干扰。
3. 3 方法准确度、精密度和线性范围gc分析方法中分别将戊唑醇、丙环唑和三唑酮配成500、1000、2000、4000、8000mg/L 系列浓度的溶液，进样量为2μL，以进样量（μg）为横坐标，有效成分与内标物的峰面积比值为纵坐标，计算回归方程，相关系数均>0.9997。方法的准确度、精密度和回归方程结果，结果表明该方法准确可靠。
HPLC 分析方法中分别将戊唑醇、丙环唑和三唑酮配制成50、100、200、400、800mg/L 系列浓度的溶液，在上述HPLC色谱条件下测定，进样量（μg）与峰面积的线性关系良好，线性相关系数均>0.9993。方法回收率均
在98％～102％之间，变异系数均<1%，这表明该方法能够满足检测要求。

参考文献
［1］薛维家，戴永军，孔斌.戊唑醇的液相色谱分析方法.农药科学与管理，2000，21（4）：11～12

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2011/10/27 10:36:22 Last edit by mcds