二零一、验收
原子吸收光谱仪有哪些需要注意的地方?
除了检查到货是否齐全外,技术上一般需验收如下项目:
1。波长准确度
2。基线稳定性
3。灵敏度
4。精密度
5。线性
还需要学会操作和日常维护。
二零二、请问什么情况下用标准加入法好?什么情况下用工作曲线法好?
1. 一般情况下,若样品溶液组成比较复杂,且有很强的基体干扰的话就用标准加入法,但要考虑背景吸收和光谱干扰。其他情况可用水标准的工作曲线法或加基体的工作曲线法
2. 含量较低的时候也需要用
二零三、今天点火怎么也点不着,系统自检都是正常的压力没有问题,于是请教PE的工程师,说可能是我们的排风系统吸风量太大,建议我们关掉排风,点火的同时吹一下点火器,试了,也点着过几次,但当我们准备调节燃烧头位置时,刚开始进样吸液,火焰就熄灭了,之后再怎么尝试都不能解决问题。查了相关的资料有这样的一条,应该是点火检测器坏了,没检测到点火后自锁。换备件
1. 你现在是否还能点着火,还是点火后熄灭。可以先这样试一下
1.点火时先注意听听燃烧头处是否有气体排出的声音
2.点火加热丝工作正常吗,加热丝亮了吗?可以尝试一下手动点火
3.拆下点火检测器,用酒精清洗
2. 把空气压缩机的压力调高一点试试!我貌似也遇到过同样的问题
3. 看一下燃烧头,是不是在最佳位置,如果不是也会自锁打不着.
二零四、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨头用于
原子吸收测定含铅量。温度约160度。
问题:
加了4ml混合酸样品粘稠,油状,最后变黑。于是又加了约3ml,变成黄色溶液了,(窃喜...),可一段时间后变成黑色固状了,好像再怎么加热也不行了,也不能再加酸了吧?请教各位这可怎么办呢?骨头样品都这么不好处理吗?
1. 用微波消解试试,或用高压消解罐试下!
2. 我猜想可能造成你的问题的3种原因
1, 消化的时候让硝酸跑的太多了
2, 待消化物质太多
3, 硝酸与高氯酸配比不当
二零五、
原子吸收稳定性差,需要很高的负高压,怎么办?
负高压高了的必然结果就是稳定性不好。一般的超过400后就很明显了。相关的因素楼上的都说到了:
灯电流:多少可以直接的观察出来。可以很快的明确有没有问题。
波长精度:可以用别的灯看看,是不是波长精度的问题。
狭缝宽度:如果原来要求是大狭缝的,用小了了不行。也可以很真接的观察出来
元素灯本身的问题:元素灯寿命将至。换个试试。
光路没有最佳位置:主要的是元素灯的定位。不知你是什么仪器,如果有多个灯位,可以换别的灯位试,有可能能试出来。一般的要厂家才能。
检测器老化:如果仪器的时间长了,有这个可能。
边缘波长能量低:边缘的波长能量过低。
二零六、今天用
原吸测铜的标准系列,铜标准系列是国家标物中心直接购买过来的,分别是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的,结果测得的线性很不好,0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高,且吸光度值比较接近。用自己的铜标准储备液稀释的标准系列也出现这样的情况,低浓度的吸光度偏高,线性也不好。难道是因为雾化效率和提升量设置的不合适还是有其他原因?
1. 第一:我怀疑你移取溶液的准确性; 第二:有没有考虑溶液空白的问题;
2. 虽然不排除标液准确性的问题。 标准出错基本上是差一个数量级,或是差一半的情况较多。 比如说是标示100PPM,其实为10PPm。但是自己的诸备液也出现这种情况就不好说了。 我建议用以下方法:
1、 把1.0ppm的标准稀成0.5ppm的。再和原来的0.5ppm的标准对比一下。如果两
者有显差。可以认为是标准有问题。如果没有,就可以排除标准的问题。有
一个前提要注意一下。水和试剂一定要可靠。实验用品不能受污染。
2、雾化器的提升量也有可能。就是雾化器不畅通造成提升量不稳定。但这种情
况应是造成测试不稳定或是偏低。不太可能会产生你上面说的情况。
3、不明原因,呵呵。 用水清洗一会。再看看。另外检查一下仪器有没有问题,
比如是灯电流大小,元素灯稳定情况。增益的大小等。
二零七、用石墨炉测珠江水中的Cd、Cr、Mn,该用什么基体改进剂?
我做地表水Cd软件推荐用磷酸二氢铵,做铬用硝酸镁.
二零八、我使用的是瓦里安的AA240石墨炉,在测标准曲线过程中,发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大,请问哪位能告诉我怎样解决一下这个问题
1. 可能石墨管有问题
2. 石墨管的可能性大一点,换一个试试。方便一点的方法是:温度的设置是不是合理。可以多做几次对比一下,还可以改变一下原子化前的温度再试试。
3. 1、外部电压不稳
2、石墨管当换了
3、空心阴极灯不稳
4、仪器条件设置不当
二零九、我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管
这叫记忆效应,照例As的记忆效应不应该很严重。
使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。
使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。
这样应该可以消除砷的记忆效应。
二一零、我用北京东西电子所(三雄公司)的AA7001
原子吸收光谱做石墨炉分析的问题:在做元素Ti和Pb做校准曲线时,配制溶液均在线形范围内。在进系列浓度样时,每次石墨炉刚进入升温阶段,即在进入第一阶段干燥的升温阶段,吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上,又紧接着开始缓慢降低,在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平,以后一直直线行进,恢复正常,每次进样都出现这样的情况,只是跳跃高度不一,若进纯水则没次情况,求助指点为什么有这个情况
1. 观察一下这个阶段石墨炉是否有雾气蒸出,这些雾气会挡光造成假吸收,干燥阶段不产生爆沸、飞溅应该没问题的。
2. 个人以为,出现"每次石墨炉刚进入升温阶段,即在进入第一阶段干燥的升温阶段,吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上,又紧接着开始缓慢降低,在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平"是正常的,只要没有出现暴沸就行。这种情况是由于在升温阶段,液体汽化,样品产生吸收所致,而“在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0”则是由于溶剂已经干燥完毕,不会有吸收,所以出现以上这种情况是正常的。