主题:【求助】请做过Al(铝)回收率的赐教!!!本人新手

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zb198258
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本人刚开始接触原子吸收,上司让做Al回收率实验
线性良好,就是回收率做不好,浮动范围大则73到150,小也只能达到80-115左右,
请问  1:浮动范围大是有哪些因素引起。
          2:本人用1%硝酸做空白溶剂时,空白吸收值在0.09左右,是不是很大?会不会影响回收率?
          3:我这里经常测定一些药品包装材料,以PP/PC/PVC为主,在提取这些材料中的Al元素时,应该用什么方法,什么溶剂比较合适?如何提取对测定的影响最小?

感谢各位高手们赐教,小弟不才,见谅见谅!
推荐答案:evenkiss回复于2011/05/10
像Al这种高温元素,做起来确实不好做,特别是重复性很难做,重复性差你的回收肯定做不好。而且一般做实验所用的酸,硝酸居多,所以用硝酸比较好!然后建议你试试在标液和样品中加入一定量的硝酸镁,可以抑制一定的干扰!再做一下看看
补充答案:

悠旸回复于2011/05/10

Al石墨炉的确难做,石墨管也易产生记忆效应,用0.1%镧溶液做机改试试。

1076443939回复于2011/05/11

我们实验室的铝测定都是用的化学法

baby789回复于2011/05/11

1:浮动范围大是有哪些因素引起。
该元素残留比较厉害,所以造成浮动较大。有时候我会空烧几次,但这样比较浪费石墨管
2:本人用1%硝酸做空白溶剂时,空白吸收值在0.09左右,是不是很大?会不会影响回收率?
空白0.09算是比较大了,必然会影响回收率的
3:我这里经常测定一些药品包装材料,以PP/PC/PVC为主,在提取这些材料中的Al元素时,应该用什么方法,什么溶剂比较合适?如何提取对测定的影响最小?
也建议选择硝酸体系。但是这个铝确实比较难做,原子化温度太高,记忆效应严重。比较伤害石墨管,工程师基本劝我放弃石墨管做铝,改用    ICP-OES

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原文由 zb198258(zb198258) 发表:
我是用石墨炉检测火焰的。

笔误了啊
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实验中还发现一个有趣的现象
本人考察了2个影响因素
因素1:瓶子材料(分别是塑料瓶、玻璃瓶,塑料瓶是采用的聚丙烯材料的瓶子,玻璃瓶采用的是常规的玻璃容量瓶)
因素2:溶剂(分别用1%盐酸和1%硝酸作对比)

今天实验得出的经验是:同样1%浓度,盐酸比硝酸对于石墨炉法测定Al的影响要大。

不知有哪位高手有做过类似实验的来指教一下。
evenkiss
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像Al这种高温元素,做起来确实不好做,特别是重复性很难做,重复性差你的回收肯定做不好。而且一般做实验所用的酸,硝酸居多,所以用硝酸比较好!然后建议你试试在标液和样品中加入一定量的硝酸镁,可以抑制一定的干扰!再做一下看看
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Al石墨炉的确难做,石墨管也易产生记忆效应,用0.1%镧溶液做机改试试。
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1:浮动范围大是有哪些因素引起。
该元素残留比较厉害,所以造成浮动较大。有时候我会空烧几次,但这样比较浪费石墨管
2:本人用1%硝酸做空白溶剂时,空白吸收值在0.09左右,是不是很大?会不会影响回收率?
空白0.09算是比较大了,必然会影响回收率的
3:我这里经常测定一些药品包装材料,以PP/PC/PVC为主,在提取这些材料中的Al元素时,应该用什么方法,什么溶剂比较合适?如何提取对测定的影响最小?
也建议选择硝酸体系。但是这个铝确实比较难做,原子化温度太高,记忆效应严重。比较伤害石墨管,工程师基本劝我放弃石墨管做铝,改用    ICP-OES
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2011/5/11 11:06:08 Last edit by baby789
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