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主题：【求助】加基体改进剂后溶液变成乳白色，怎么办？

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cjf06301
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发表于：2010/09/18 19:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是采用石墨炉测铬，加0.5%的基体改进剂（磷酸二氢铵）后，溶液变成乳白色，大家遇到过这种情况吗？是怎么解决的呢？
0.5%的基体改进剂的吸收峰是0.09，大家的背景吸光度有这么高吗？
加基体改进剂后，大家设置的灰化温度是多少度呢？我设置的800度，出现双峰？怎么解决？我看到有的资料设置的是1000度，这么高灰化温度会不会有问题？
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2010/9/18 21:58:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个灰化曲线和原子化曲线看看
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zh860717
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2010/9/19 8:05:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果出现双峰，1.可以优化灰化温度和原子化温度，就是保持其他温度不变，逐渐升高原子化温度，单溶液分析，看曲线的的形状，直到双峰消失，优化原子化温度也是一样的，只是，在选择的时候，灰化温度尽量选高一点的，原子化温度尽量选低一点的
              2.你可以比较一下加基体改进剂和不加基体改进剂对曲线形状的影响，出现双峰，也有可能是你基体改进剂对样品的干扰

还有，请教问楼上的，灰化曲线和原子化曲线怎么做啊？可不可以说细致一点呀？
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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liu999999
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2010/9/19 8:30:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实会出现LZ所说的情况,这是由于磷酸氢二铵加量偏大,pH降低的缘故.建议,补加盐酸或者硝酸,调低pH.
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ldgfive
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2010/9/19 8:30:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果出现白色物质，建议更换基体改进剂
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cjf06301
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2010/9/19 12:29:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按照国标5009来做的，基体改进剂的浓度是0.5%，并且空白是用0.5%的基体改进剂，测得的吸光度是0.09，我个人认为这个空白的吸光度还是偏高了，大家认为呢？
是白色的絮状物质，应该是某种物质水解了？也不知道是啥玩意儿，没办法，不加基体改进剂和火焰测得的结果相差不大，下午正准备用ICP试试看
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cjf06301
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2010/9/19 22:47:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验结果已出来，ICP,不加基体改进剂的石墨炉，火焰测得的结果接近，唯独加了加了集体改进剂的样品浓度严重降低
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lingyi509
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2010/9/30 10:23:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
确实会出现LZ所说的情况,这是由于磷酸氢二铵加量偏大,pH降低的缘故.建议,补加盐酸或者硝酸,调低pH.


支持该理论
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popo
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2010/10/6 20:57:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的基改中检测时信号太高了吧？是不是考虑换一下
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