主题:【求助】气质 检测进样问题?谢谢!

浏览0 回复5 电梯直达
qincai52
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大家好,上次来发了个贴讲用GCMS测实际样品中第二针面积突然减少的问题,今天特意附上数据
                                                                               

        加标100ppb的污水水样     

        1        2        3        4
A        5181801        1946738        1545611        1442669
B        3977016        2136777        1815518        1786442
C        10957164        6085515        5219604        5110418
D        3144207        2713142        2649743        2595718
E        1221414        1060620        979541        965427
F        644392        633012        632631        614847

当进污水水样后,再进100ppb标样,连测5次,结果如下:
                                                                                               

        100ppb标样     
     
     

        1        2        3        4        5
A        1284008        1991765        2903468        3465467        3782782
B        1440375        1723288        2247179        2457120        2482351
C        3145220        3783473        4880518        5272801        5220170
D        2363383        2642729        3384652        3470913        3617009
E        756413        815594        1035658        1011331        1023208
F        627047        671036        771721        719637        732661

由以上两个表可以看出,进经SPE预处理污水水样后,第二针面积突然下降,以后逐步下降,到第 4,5针时趋于稳定;  而进完实际污水水样后,再进标样,一开始浓度很低,后面慢慢升高,第5,针趋于稳定。        我想问一下这个为什么会这么变化呀?    在定量时有什么应对措施吗?    (另用内标的话情况也相似,因为上面几种物质变化趋势不一样,不能用某一内标来消除这种变化的影响。)

    另 我是用热电的GCMS测的,水样经SPE预处理后再衍生化,再进GCMS系统。如果不进样实际污水水样,只做标样或 加标于超纯水中的样品,就不会出现上面的问题,  现在很郁闷,应该怎么解决呢?
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死鬼
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代表月亮消灭0回复!!!

GC-MS打样的时候,响应值越打越小是非常正常的情况吧!
马克思的战友
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问题是你的离子源受污染了,你可以提高离子源温度和接口温度来消除。
深蓝
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wqihui001
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原文由 qincai52(qincai52) 发表:
大家好,上次来发了个贴讲用GCMS测实际样品中第二针面积突然减少的问题,今天特意附上数据

        加标100ppb的污水水样     

        1        2        3        4
A        5181801        1946738        1545611        1442669
B        3977016        2136777        1815518        1786442
C        10957164        6085515        5219604        5110418
D        3144207        2713142        2649743        2595718
E        1221414        1060620        979541        965427
F        644392        633012        632631        614847

当进污水水样后,再进100ppb标样,连测5次,结果如下:

        100ppb标样

        1        2        3        4        5
A        1284008        1991765        2903468        3465467        3782782
B        1440375        1723288        2247179        2457120        2482351
C        3145220        3783473        4880518        5272801        5220170
D        2363383        2642729        3384652        3470913        3617009
E        756413        815594        1035658        1011331        1023208
F        627047        671036        771721        719637        732661

由以上两个表可以看出,进经SPE预处理污水水样后,第二针面积突然下降,以后逐步下降,到第 4,5针时趋于稳定;  而进完实际污水水样后,再进标样,一开始浓度很低,后面慢慢升高,第5,针趋于稳定。        我想问一下这个为什么会这么变化呀?    在定量时有什么应对措施吗?    (另用内标的话情况也相似,因为上面几种物质变化趋势不一样,不能用某一内标来消除这种变化的影响。)

    另 我是用热电的GCMS测的,水样经SPE预处理后再衍生化,再进GCMS系统。如果不进样实际污水水样,只做标样或 加标于超纯水中的样品,就不会出现上面的问题,  现在很郁闷,应该怎么解决呢?


你好,请问你的问题解决了吗 ?我现在做农残和做PBB、PBDE都是越打越小,天煞的热电!!!
happy_wyf
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
请问下水样也能进GCMS测试吗?


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