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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】仲钨酸铵中的钼、钴、铅、锡、锑等的检测

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骆驼
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发表于：2010/09/20 16:52:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，样品几乎是纯品，这些金属杂质的含量都在PPM级别。我想用石墨炉检测，试着用双氧水＋盐酸把样品溶解后，用盐酸羟胺将高价钼还原回低价，之后又添加EDTA络合这些金属元素，之后升高温度 ，钨沉淀下来，过滤，用1%（硝酸+高氯酸）溶液淋洗，定容。上机检测时 发现要么干扰大，要么就是没有数值。
        有没有朋友做过这个工作，望指点一二，谢谢了
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dave0205
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2010/9/20 17:12:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定这个东西用AAS不大好搞定，用ICP测那就是一菜了
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骆驼
amingabc
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2010/9/21 8:35:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩 是呀，  很难分离，      谢谢你
不过还是想试试
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仪通仪器
sh101795
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2010/9/21 14:03:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ppm级的铅，锑用仪通仪器有限公司的火焰氢化物可以测好。
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sunmei
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2010/9/22 19:26:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些元素还是用ICP-AES测定比较好。
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仙豆
elixirqin
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2010/9/22 19:28:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊 我觉得用ICP－OES搞定就行了
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骆驼
amingabc
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2010/9/25 8:34:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也知道用ICP测比较好，但是我现在想用原吸测，  不知道大家有没有好的前处理办法
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chemistryren
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2010/9/25 16:31:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度这么低的样品很容易在前处理环节有损失.
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ldgfive
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2010/9/25 16:59:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种样品可能 不太适合原子吸收测试。
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popo
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2010/10/6 20:53:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Sn，Sb应该比较难一些！
你沉淀了还测不出来是不是含量很低，你多称点样处理看看
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wangchangjidu1
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2010/10/7 12:27:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收光谱法测定仲钨酸铵中的杂质元素有现成的方法，你可以到维普咨讯里面去下载相关论文看一看。其实现在钨行业里测定钨制品中的杂质用的最多的是直流电弧原子发射光谱法，该方法也是行业标准方法。该法可以测定钨制品中的18种ppm级的杂质元素。钨制品中杂质元素的测定，ICP-AES,ICP-MS等都有报道，但都没有得到普遍的应用。原因是多方面的，比如ICP-AES，钨基体的干扰问题一直是最难解决的，如果采用基体分离法，因为钨制品中的杂质本身很低，分离过程容易损失。另外对试剂空白要求也很高。而直流电弧原子发射光谱法，采用碳粉，碳酸锂，氧化镓等为缓冲剂，粉末直接进样，可以很好解决上述问题，因此仍然沿用至今。但你所说的这些元素中，钼的测定灵敏度差些，一般只能测15ppm以上。其实在钨行业里，钼的测定方法用的最多的还是可见分光光度法，行业标准里面有，你可以去看看。
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