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主题：【转帖】固相萃取技术在中成药及保健食品非法添加检测中的应用进展

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发表于：2010/09/21 15:49:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通过总结固相萃取技术原理及特点，查阅应用固相萃取技术检测中成药及保健食品中非法添加成分的文献，对同相萃取技术应用于中成药及保健食品非法添加成分检测的可行性进行分析，对其应前景进行展望。

近年来，中成药以及含有中药的保健食品受到越来越多消费者的青睐。然而，由于人们观念上误认为中药“无毒副作用” ，以及中药有效成分、药理作用研究的不完善，使得不法分子有机可乘，在成药以及含有中药的保健食品中非法添加化学药品的现象比比皆是。对于中药及含有中药的保健食品中非法添加的化学药品的检测，目前主要采取的方法主要有薄层色谱法、高效液相法、高效液相—质谱法等。但是由于非法添加成分含量低，加之中药成分复杂，干扰较大，给非法添加的检测带来很大困难，这就给样品的富集、净化技术提出了较高的要求。本文介绍了固相萃取技术在药品及保健食品非法添加中应用的现状及进展。
1固相萃取的原理及特点
固相萃取(Solide Phase Extraction，SPE)是利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基质和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离或者富集目标化合物的目的。固相萃取实际上采用的是液相色谱的分离原理，分离模式主要包括反相、正相、离子交换和吸。固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同，只是在填料的形状和粒径上有所区别。SPE分为反相、正相和离子交换种
类型。反相SPE用于水溶液中中等极性或非极性待测物的萃取，常用同定相有C18 C6 苯基等。样品的碳氢键与硅胶表面的官能闭以范德华力吸附，使极性溶液中的待测物保留在固定相上。正相SPE用
于中等极性到非极性基质中的极性待测物的苇取。常用固定相有氰基、氨基等。待测物在正相小柱上的保留取决于其极性官能闱与吸附剂表面的极性官能团间的相互作用。离子交换SPE用于带电荷的离子化
合物，原理为待测物的带电基团与硅胶带电基团问静电吸引。pH值、合适的离子强度和待测物的含量是离子交换SPE的重要条件。常用的阴离子填料为硅胶上键合卤化季铵盐、氨基等；阳离子填料为硅胶上
键合了苯磺酸盐、羧酸等。SPE的萃取装置有SPEtJ~柱、圆片滤头、涂布纤维以及SPE蒂取仪。相萃取一般分四个步骤：活化一匕样、淋洗、洗脱。建立SPE的方法时，应根据待测物的理化性质和样品基
质，选择对待测物有较强保留能力的固定相。

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2010/9/21 15:50:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同相萃取法与传统的液相苇取法相比，有效地克服了乳化现象造成的样品丢失，保证r样品中超微量药的有效回收。而且操作简便，节省溶剂，回收率高，有利于样品的浓集与纯化。固相萃取技术作为一种高效的样品制备技术，在环境分析、食品分析、临床分析、药物分析中得到广泛应用。环境分析领域，同相萃取技术主要用于环境水叶1有机污染物分析(多环芳烃及农药的分析)以及空气中痕量有机物的分。在食品分析领域，固相萃取技术检测水果、蔬菜中农药残留量；动物类食品中抗生素及激素残留量；部分食品添加剂的含量。在临床分析领域，同相萃取技术主要用于生物样品的预处理和净化。在药物分析领域，固相萃取技术用于多组分并存或被测定组分受到严干扰的样品的测定。
2固相萃取技术在药品及保健食品
非法添加中的应用现状近年来，固相萃取技术作为样品前处理的手段之一，已经在药品及保健食品非
法添加巾得以应用。鲁杰” 等采用固相萃取技术(SPE)，消除了与待测组分峰重叠的干扰成分，建立_r测定非法添加在保健食品中的枸橼酸西地那非含量的方法，提高了化学法检测的灵敏度和选择性。朱炳辉等采用固相萃取一液相色谱／质谱法，建立了同时测定减肥保健品中可能添加的可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种药物的分析方法。该方法检测药物的种类多，灵敏度高，选择性强，可以排除色谱柱共流物的干扰，有较好的重现性。

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2010/9/21 15:51:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

林春晓等采用C。R／J、柱萃取，反向高效液相色谱法测定保健食品中的雌二醇，样品经C．小柱处理，有效去除了保健食品中含有类固醇物质及其他可能产生紫外吸收干扰雌二醇测定的物质，获得良好的分离效果，并缩短了检测时间。邓远玲等采用固相萃取技术，反向高效液相色谱法建立了保健食品中雌二醇、雌i醇、雌酮、孕酮、睾酮的测定方法，具有灵敏、准确、精密、样品处理简单等优点。激素的各组分峰面积与激素剂量呈现良好线性关系，雌二醇、雌三醇、雌酮、孕酮、睾酮的检出限分别为17ng，l lng， 13ng， 15 ng， 14ng。朱炳辉等建立了一种固相萃取／高效液相色谱测定保健品中格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列喹酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和瑞格列奈7种降糖化学药物的方法。结果表明，7个色谱峰分离良好，两次进样在40 min内可以完成，外标法定量。在3种不同剂型中药制剂中的添加回收率在83％～101％。固相萃取技术在近二三十年来发展迅速，在环境分析、食品分析、临床分析、药物分析巾得到了广泛应用，在药物非法添加的检测领域，其发展的趋势与前景乐观，但是还缺乏系统、深入的研究，还须借鉴其他领域的经验，建立相关的方法，从而为依法打击药物非法添加行为提供技术保障。

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