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主题：【讨论】参加10月8日的“广东省质监”的“菜干中联苯菊酯和溴氰菊酯”检测能力验证

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sujianfeng
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2010/9/28 14:29:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无限风光(doer3138) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 viumisaki(viumisaki) 发表:
Carb/NH2净化吗？因为标准只是用硅酸镁柱。。我也怕除杂效果不好，因为基质是菜干，估计和茶叶比较相似。。

而且国标里是用石油醚和丙酮提取的。。。我自己觉得乙腈会不会好点呢？？？


硅酸镁柱个人以为通用性不如NH2柱的，菜干应该比茶叶简单，主要是首先粉碎程度要尽可能好，称量后，加适量水浸泡（能泡透最好），然后再用乙腈萃取就行。

我们今天试了，但是没用加水泡，不用水泡影响很大吗？
结果还没有出来..


干制品在测试之前要先用水浸泡发胀，因为水与生物基体亲和力较强，极易渗入细胞内部，干制品由于失水，提取溶剂不易进入组织内部，直接提取容易导致提取不完全，结果偏低（这点加标回收无法监控）。用水浸泡发胀后，使用与水互溶的有机溶剂提取，具有协同效应，可以提高有机溶剂对生物组织的渗透能力，提高提取效率

当然上面并不是唯一的途径，有些通过压力变化、加热、研磨破碎等等手段也可以达到异曲同工的效果
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无限风光
doer3138
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2010/9/29 9:35:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaoyang2008694(gaoyang2008694) 发表:
请问大家一般都定容到几毫升？是吹至近干准确加入1mL还是吹至小于5mL再定容至5mL

我们是吹至近干准确加入1mL
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peepman
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2010/9/29 9:45:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1g样品，用乙腈5ml超声提取30分钟 离心取上清 反复3次 然后浓缩过柱定溶1ml
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peepman
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2010/9/29 9:46:24 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有人晒晒结果？
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无限风光
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2010/9/29 16:20:11 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有人在交流~
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