主题:【讨论】急急急!进样不出峰怎么办?

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小景
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原文由 sacid(Sacid) 发表:
这个还真有点儿不好说了。
有溶剂峰的话,说明工作站应该没问题。
之前样品是每针都出峰么?我怀疑是不是柱子存在吸附饱和的问题。
还有,你用的什么柱子?厂家?


嗯,之前每针都出峰的,柱子会出现吸附饱和啊?这个真不知道,9.16才启用的新柱子,大连依利特的,因为要用到50多克的缓冲盐体系对柱子伤害不小,就选用国产便宜的。。。
小景
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原文由 yd88886666(yd88886666) 发表:
在这两天内是不是走什么别的溶剂等!还有就是你的溶剂峰和原来峰型一样不?


嗯,前两天是走了别的溶剂,但是溶剂峰跟以前是一样的,以前分析这个样品流动相一直都固定出现一个溶剂峰,峰面积还很大。
小景
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原文由 阿帕(gabriellaalex) 发表:
会不会是 样品没溶解,或在遇到流动相后不溶,在进入预柱前就被拦截下,而未进入色谱柱

样品一直都是好溶解的,一直在分析的一个产品以前没有出现过这种问题,另外也没有加预柱的,关键问题是我也觉得好像样品是没有进入柱子。
小景
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
应新配制一份样品试试,还不行就配制一份其它的样品试试有没有峰出来,流动相的PH有没有调节到位,检测过流量正常吗?


配制了两份样品都是一样,后来还特地配了份甲苯的甲醇溶液进样也没有出主峰,这个流动相倒是不用调PH,流量压力都稳定正常,这样的话应该是样品没有进入柱子了吧?
小景
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原文由 Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:
你看一下你的排液阀是不是忘关了,要是没关的话样品都走废液了!

排液阀没关的话泵压力就几乎没有了吧,可是我很确定当时泵压力一直稳定在一个较高的数值。
小景
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原文由 yyw-yyw(yyw-yyw) 发表:
不知道您用的什么仪器,如果您说的那几条都没问题的话,并且只出溶剂峰。不知道您的流动相是手配的还是仪器两个以上流路混合的?如果两个泵或低压比例阀两个以上流路混合的话,可以手动混合到一个流动相瓶子里脱气后一个流路送液看。如果还不正常,可以测定一下流量对不对。


流动相都是之前混合好的,流量不是看泵及排液管匀速滴液吗?还要怎么测定?
小景
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原文由 wowangyalin(wowangyalin) 发表:
是不是浓度搞错了??太低了?


浓度不会低的,因为这个样品常常做,浓度稀了颜色就淡,而且今天样品溶液都配得很浓都显色了呢
yyw-yyw
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你可以查看泵说明书后面的流量准确度验证部分测定一下流量。
cxw1974
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你可以将柱子先取下来,直接用直通连接,再进样,如果出峰,就说明你的柱子有问题,否则就是你的机子的问题,再逐步排除
〓猪哥哥〓
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原文由 cxw1974(cxw1974) 发表:
你可以将柱子先取下来,直接用直通连接,再进样,如果出峰,就说明你的柱子有问题,否则就是你的机子的问题,再逐步排除


压力和原来相比是一样的吗?

如果正常可以按照上面的操作作一遍。如果还是没峰出来,那就是进样器出了问题,换一个试试再进样。

一般出现不出峰,拖尾等很多原因是进样器的原因。想彻底洗干净了,把它拆开用水和甲醇冲洗
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