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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【求助】这个液相色谱图是怎么回事？

浏览0 回复17 电梯直达

xuhua987

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发表于：2011/08/10 11:57:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈、版友，大家帮我看看下面这个也想图谱是怎么回事，谢谢了！

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2011/8/10 13:03:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测样品的溶剂，流动相组成与样品的溶剂是光谱关系
进一个空白样品观察色谱图

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石头底下的蛐蛐

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ID：shitoudixiadequ

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2011/8/10 18:24:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉和我那一次一样呢就是我进样了图谱的峰比以前小的多图谱就类似这个样子

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有水有渝

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ID：xky0230699

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2011/8/10 21:53:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主已经做过哪些原因分析？与以前相比，保留时间有没有变化，有好多负峰，流动相有没有问题？

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xuhua987

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2011/8/10 23:15:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位的关注和支持！个人觉得可能有以下两个原因：
1.氘灯寿命到期了，开机自检预热点亮都成问题，本次是多次失败后才点亮氘灯的，而后波长检查又显示CHECK NOT GOOD,我是取消报警强行进样的。不知道和这有关系没？
2.流动相不足了我用了废液回滴。流动相是10天前配制的，上次用的时候也回滴过——我还以为这没关系呢。
想听听各位前辈版友的高见，谢谢！

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有水有渝

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2011/8/11 7:57:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、灯寿命到了但只要点亮了，也只会是噪音增大，灵敏度下降，不会引起基线如此大的波动。
2、废液回滴，我觉得这个是主要问题的原因，严重污染了色谱柱，为什么要这么做的呢，几十万的液相都买了，差那几千的试剂费吗？

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爱杰杰

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2011/8/11 19:22:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

废液回滴？为什么？那你冲柱子为了什么

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xuhua987

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2011/8/11 21:29:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是这样的，上一次分析时眼看流动相不足了，于是就废液回滴了，分析结束后没有及时倒掉。昨天又有该样品，抱着侥幸心理想对付着用，就出现了这种状况。我一看情况不对，液相子没关色谱柱也没换就让给了另一同事做葛根素，我因有事下午没去检验室。今天上午我问了一下同事，她做的葛根素一切情况良好，没出现什么问题。因此排除氘灯和色谱柱的问题，那么最可能的原因就是流动相的问题了。因为这个流动相本身就是探索性的流动相，上图15分钟多那个峰应该就是两种对照物质的混合峰，它们没能分开我也就没有再配流动相深究基线的这种情况了，今天重新调整了流动相。只是以前从未见过这种很有规律的倒峰图谱，也不知道流动相被污染后的谱图是什么样的，因此我想要听听诸位的高见。各位要是有流动相被污染的色谱图也不妨发上来，我也学习一下，谢谢！

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