实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111589今日发帖：491 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】安捷伦四元泵基线波动严重

浏览0 回复26 电梯直达
青橙
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/12/22 22:06:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
Agilent1200，用乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相，检测波长260nm，各使用一个通道时，基线波动严重0.5mAU；先将流动相按比例混合后使用一个通道，则基线波动只有0.01mAU。基线波动太严重，以至于我的实验不能开展。几个月前使用两个通道，相同的条件，并未出现此情况，基线波动也在0.01mAU。我觉得应该是混合不匀造成的，但是仪器具体哪个部件出问题了呢？是比例阀吗？另外，室温的影响或者是磷酸盐缓冲液不干净、吸收太大，也可能是基线波动太大的原因。但以前同样温度低，使用一样的试剂配溶液，并未出现这种情况，所以我觉得可能性不大。之前比例阀出过漏液的问题，我修理过。在此，请教各位，这种情况是怎么回事呢？万分感谢！
推荐答案：wdl158160回复于2010/12/22
很有可能是运行过程中产生气泡造成的，形成最有气泡的原因可能有：
1.脱气机可能有问题了，不脱气以致两相混合时产生了气泡，使基线不稳。
2.比例阀可能又出问题了，两相比例失调，产生气泡。
你可以看看从比例阀出来的管跑里有没有气泡产生，来判断是不是气泡造成的基线波动大
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
wdl158160
wdl158160
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/22 22:19:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是运行过程中产生气泡造成的，形成最有气泡的原因可能有：
1.脱气机可能有问题了，不脱气以致两相混合时产生了气泡，使基线不稳。
2.比例阀可能又出问题了，两相比例失调，产生气泡。
你可以看看从比例阀出来的管跑里有没有气泡产生，来判断是不是气泡造成的基线波动大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/22 22:47:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不走梯度的话，可以手动混合好后用单通道试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓猪哥哥〓
03yx2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/22 23:59:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室暑假就正好也出现了这个问题。
最后发现是气泡的问题。其实流动相都超时了点。但是混合后还是产生小气泡。不知道你们有没有配脱气机，我们是高压混合，但最后还是配了一个脱气机，成本很高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yinzongyuan123
yinzongyuan123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/23 7:06:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
我们实验室暑假就正好也出现了这个问题。
最后发现是气泡的问题。其实流动相都超时了点。但是混合后还是产生小气泡。不知道你们有没有配脱气机，我们是高压混合，但最后还是配了一个脱气机，成本很高


Agilent1200是先脱气后混合，我们的仪器是这样的，所以脱气后混合出现气泡是很有可能的啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
redrumcha
redrumcha
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/23 8:46:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也遇见过这种情况，建议不要拿纯的有机相和缓冲盐通过梯度混合，可以互相兑兑再混合，或者是先混成一体再做。两项的性质相差越大，混合后的噪声就越大。一般甲醇/水体系混混还行，换成乙腈就很容易出问题。我想应该是两相间的互溶性不太好引起的吧，而且现在气温低，溶解的就更差了。我们也是时好时坏，最后凡是这种都是先混好再进液相。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/12/23 8:47:03 Last edit by redrumcha
llscmary999
llscmary999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/23 9:22:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，我们虽没出现这样的问题，但也了解了解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小不董
doxw0323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/23 9:51:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试下：先混合再用一个通道走流动相，如果还在摸索方法，就算了。
将乙腈和缓冲盐再超声等方法驱赶气泡，可能有一定的效果。
调节比率阀，并打开purge阀，观察是否有很多气泡，待气泡消失后，关闭排气阀，走基线。还有控制温度，温差大了，也容易有气泡，或基线不稳。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓猪哥哥〓
03yx2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/23 10:15:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinzongyuan123(yinzongyuan123) 发表:
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
我们实验室暑假就正好也出现了这个问题。
最后发现是气泡的问题。其实流动相都超时了点。但是混合后还是产生小气泡。不知道你们有没有配脱气机，我们是高压混合，但最后还是配了一个脱气机，成本很高


Agilent1200是先脱气后混合，我们的仪器是这样的，所以脱气后混合出现气泡是很有可能的啊！

低压出现这个情况还可以说的过去，但是我们在没有脱气机情况下，高压泵后混合也出现了气泡。压力波动有2-3bar
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓猪哥哥〓
03yx2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/23 10:16:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 redrumcha(redrumcha) 发表:
我们也遇见过这种情况，建议不要拿纯的有机相和缓冲盐通过梯度混合，可以互相兑兑再混合，或者是先混成一体再做。两项的性质相差越大，混合后的噪声就越大。一般甲醇/水体系混混还行，换成乙腈就很容易出问题。我想应该是两相间的互溶性不太好引起的吧，而且现在气温低，溶解的就更差了。我们也是时好时坏，最后凡是这种都是先混好再进液相。

暑假在脱气机未到之前，都是混合好，采用单一通道走，基线就没有出现过问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小懒猪
wind_61
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/23 10:52:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们以前也遇到过这种问题，换了一个比例阈就好了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】安捷伦四元泵基线波动严重
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁