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主题：【第三届原创大赛】冰醋酸的GC分析

浏览0 回复40 电梯直达
张驰有度
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发表于：2010/10/02 14:34:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为sqxiumeiwang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

要上新产品了，意味着繁忙的工作即将开始。这不，原料冰醋酸已到，那就按SOP方法分析呗。

冰醋酸的分析方法（GC）：

色谱柱：DB-1，90ºC  4min  10ºC/min  200ºC  5min

汽化室：280ºC

检测器FID：300ºC

结果计算方法：面积归一法。

样品处理：不处理。

色谱柱老化，基线平稳后进样0.2uL。20分钟后，分析结束。不对，


结果只有97.8%，而指标要求是大于99.5%。见谱图.13分钟应该没有峰的.
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张驰有度
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2010/10/2 14:36:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再进一针，结果依然。

调出上一批原料冰醋酸的谱图（如下图），挺好的，这是到底是怎么了？
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张驰有度
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2010/10/2 14:37:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道是色谱柱污染或进样器、检测器污染？那就再老化一会，然后空运行。空运行挺好的，没有峰。空运行谱图如下：
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张驰有度
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2010/10/2 14:38:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再进一针样品，谱图一点都没变，结果还是97.8%。

这就奇了怪了。咨询技术部人员，冰醋酸在常温下会分解吗？回答是：不会。那还是我们的问题。正好还有一台刚购买不久，并且色谱柱（DB-1）也是刚使用不长时间的GC在做另外一产品，趁着空闲时间，进一针冰醋酸再说。99.8%，合格。见谱图。
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张驰有度
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2010/10/2 14:41:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就是仪器有问题了，拆呗。

首先将汽化室拆开，取出石英衬管，石英棉已呈黑色，见图。

干脆换根新的。装上，开机，进样，99.8%，合格。

原因分析：衬管脏，导致杂质峰的出现。
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张驰有度
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2010/10/2 14:57:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于一个成熟的分析方法,而结果出现异常,首先应该怀疑的是仪器,而不应该是样品.
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阿宝
lpr20
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2010/10/2 15:39:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用DB-1分析冰醋酸峰型怎么样？把图谱放大一下再传上来一张看看
我总觉得用DB-1分析冰醋酸不合适，极性不匹配
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/10/2 19:08:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错啊，可以参加本月的原创大赛了
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huanlegu
huanlegu
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2010/10/3 6:30:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它条件没有变化,可查看的似乎也就是垫屑与衬管了吧?!
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chengjingbao
chengjingbao
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2010/10/3 7:56:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小东西，大道理！这才是原创。

还有就是有关谱图的事，从图片放大情况看，图是拷至WORD上，再复制过来的。效果远比初始截图的效果差多了，找机会改善下！
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symmacros
jimzhu
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2010/10/3 8:09:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个解决问题的思路值得学习。在实际工作中，要勤于观察分析，对异常结果不能轻易得出结论，要进一步核实。

请问楼主，如果样品中含有乙酸酐，能不能测出来呢？
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