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主题：【讨论】乙醇含量分析溶剂的选择

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wcs8512
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发表于：2010/10/18 10:01:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想用气相色谱分析发酵废液（约85%水分）中丙酮、乙醇、正丁醇含量，用异丁醇做内标液（配的是异丁醇水溶液2.4g/L），5毫升离心后的样品加20毫升内标液进样分析，FID检测器，HP-INNOWAX毛细管色谱柱，30*0.25*0.32，柱温90度，汽化220度、检测器225度，我用分析纯配的标准液峰形很好，但是当进样品时所有峰都拖尾，同一个样品进好多针偶尔有一针峰形还可以。我不知道是不是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾，能不能用其他的溶剂配置异丁醇内标液，选择什么溶剂好。谢谢

第二个问题：我用上述毛细管色谱柱分析酒精（95%）中杂质含量，杂质有：甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇（内标物）、异丁醇、异戊醇。程序升温：70度保持3分钟，5度/分钟升到100度，保持2分钟。汽化210度，FID215度。在该条件下除了异丙醇与乙醇分不开所有峰都分离很好，是不是我的色谱柱太短了啊。现在急需要定量异丙醇，有什么好方法，谢谢了
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wanglizhi-01
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2010/10/18 19:01:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题：可能是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾，水含量约85%为何不用TCD检测器。水含量高可能会对FID检测器有影响。
第二个问题：把起始温度降低些，或者降低载气流量，或者二者同时降试试看。换个长点的柱子可能更好。
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caijianzhi
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2010/10/18 19:12:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做乙醇不用毛细，直接用不锈钢柱160度，效果不错你试试
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