准确称取多聚甲醛试样0.3g(准确至0.0002g)于250mL 碘量瓶中,加10mL 6mol/L硫酸溶液,装上迥流冷凝器,在水浴上加热迥流1h,用蒸馏水冲洗冷凝管,待冷却后拿下,加入3~4滴酚酞指示剂,用 1+10氢氧化钠溶液中和至近中性,用0.5mol/L氢氧化钠溶液或0.5mol/L盐酸调至微红色,然后加亚硫酸钠溶液25mL,放置10min,用 0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。
多聚甲醛质量百分含量X按下式计算:
c×V×0.03003
X=————————×100
m
式中:c——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g;
0.03003——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1000mol/L]相当的多聚甲
醛解聚后单体的质量,g。