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主题：【讨论】PE的DRC II在进行Cu，Zn元素分析时，随着开机做样时间延长响应值在降低,为什么？

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chaochaozlc
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发表于：2010/10/12 10:35:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司里买了两台PE的DRC II，主要分析有机样品（碱液），现在早上开机时，测试高纯水，铜锌两元素响应值要比实际响应值大（比如实际Cu只有100以内的响应值，而测试时会有200以上），而经过仪器正常运转一段时间后，Cu的响应值又降低到正常，然后进行分析样品测试（标准曲线中Cu，Zn曲线正常，线性在3个9以上），早上测试的样品溶液中Cu,Zn元素测试值0.6ppb左右，此样品放置中午12点以后测试后居然降低到0.3ppb以内。加标回收做了Cu，Zn也是正常的。两元素都是用DRC模式，此前也查过此现象原因，清洗了进样系统，跟换锥，效果不明显。不知道是否于离子透镜，可一直不知道怎么拆装，一直未敢动作过，大家有什么好点建议提供下，谢谢！
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2010/10/12 11:25:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
早上开机时，测试高纯水，铜锌两元素响应值要比实际响应值大
（比如实际Cu只有100以内的响应值，而测试时会有200以上）
    【】你怎么知道 高纯水中的Cu 实际值应该<100 cps？
    高纯水中毕竟还是有极其微量的Cu，当你把调谐仪器 灵敏度升高后，Blank Cu cps也随之升高。

而经过仪器正常运转一段时间后，Cu的响应值又降低到正常
    【】仪器漂移，灵敏度降低

早上测试的样品溶液中Cu,Zn元素测试值0.6ppb左右，此样品放置中午12点以后测试后居然降低到0.3ppb以内。
    【】仪器漂移，灵敏度降低；也有可能是锥口沉淀，灵敏度降低。
    加入Rh做内标，测定Cu/Rh  Zn/Rh比值，会好得多。

知道是否于离子透镜，可一直不知道怎么拆装，一直未敢动作过，大家有什么好点建议提供下，谢谢！
    【】PE软件界面>>帮助，有 相关视频。拆卸离子透镜，要胆大心细。
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2010/10/12 12:33:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次拆卸离子透镜，建议有工程师在场。
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2010/10/12 17:56:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
早上开机时，测试高纯水，铜锌两元素响应值要比实际响应值大
（比如实际Cu只有100以内的响应值，而测试时会有200以上）
    【】你怎么知道 高纯水中的Cu 实际值应该<100 cps？
    高纯水中毕竟还是有极其微量的Cu，当你把调谐仪器 灵敏度升高后，Blank Cu cps也随之升高。

而经过仪器正常运转一段时间后，Cu的响应值又降低到正常
    【】仪器漂移，灵敏度降低

早上测试的样品溶液中Cu,Zn元素测试值0.6ppb左右，此样品放置中午12点以后测试后居然降低到0.3ppb以内。
    【】仪器漂移，灵敏度降低；也有可能是锥口沉淀，灵敏度降低。
    加入Rh做内标，测定Cu/Rh  Zn/Rh比值，会好得多。

知道是否于离子透镜，可一直不知道怎么拆装，一直未敢动作过，大家有什么好点建议提供下，谢谢！
    【】PE软件界面>>帮助，有 相关视频。拆卸离子透镜，要胆大心细。

软件界面中有连接的视频这个真没注意，多谢提醒，谢了，另外我说说的高纯水中Cu的实际测试值主要是2台仪器对比而来。关于加入Rh做内标，对这个理解的不是很透彻，希望能指点下！
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timstoicpms
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2010/10/12 19:21:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chaochaozlc(chaochaozlc) 发表:
关于加入Rh做内标，对这个理解的不是很透彻，希望能指点下！


你随便找本ICP-MS书籍，都对内标法有介绍：

假如你往 standard-sample中都加入10ppb Rh作为内标
刚开机时 10ppb Cu=20万cps，10ppb Rh=30万cps，Cu/Rh=20/30=0.6667

运行一段时间后仪器漂移，Cu的灵敏度降低了10%，即10ppb Cu=20*90%=18万cps
而Rh的灵敏度也在降低，有可能只降低了9%，即 10ppb Rh=30*91%=27.3万
那么Cu/Zn=18/27.3=0.6593，比值基本不变
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popo
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2010/10/12 19:23:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标就需要选择元素的时候进行分组，然后定义为内标就了。(  软件菜单栏中分析下面有分组）
然后检测的时候你的溶液中都配置相同浓度的内标元素，仪器就自动给你计算了。
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chaochaozlc
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2010/10/13 11:02:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 chaochaozlc(chaochaozlc) 发表:
关于加入Rh做内标，对这个理解的不是很透彻，希望能指点下！


你随便找本ICP-MS书籍，都对内标法有介绍：

假如你往 standard-sample中都加入10ppb Rh作为内标
刚开机时 10ppb Cu=20万cps，10ppb Rh=30万cps，Cu/Rh=20/30=0.6667

运行一段时间后仪器漂移，Cu的灵敏度降低了10%，即10ppb Cu=20*90%=18万cps
而Rh的灵敏度也在降低，有可能只降低了9%，即 10ppb Rh=30*91%=27.3万
那么Cu/Zn=18/27.3=0.6593，比值基本不变

感谢指点！我去试试看！
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