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核磁共振技术（NMR）
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主题：【第39期讲座】Varian-NMR 基本操作（本期讲座已经结束）

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wanttofly
yaofei
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2010/10/19 18:48:50 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
林老师:
我没用过核磁,就是好多年前在学校学过一点波谱分析,最近正巧又碰到一个核磁问题.

人家让我分析一个高分子的结构,通过红外和分解以后GC-MS分析，觉得是聚邻/对苯二甲酸丁二醇酯，可能还有聚丁二酸丁二醇酯片断，送出去做了氢谱，用的是我摘录文献的类似样品的条件，溶剂是TFA，测试的不提供解谱，给我发了数据
我没有核磁软件，是用origin画图算的积分，硬着头皮纸上谈兵推出来是聚邻/对苯二甲酸丁二醇酯。
但是我还有几个问题很疑惑：
1.我学的解谱要根据裂分来计算相邻氢原子数，但是这个图上怎么都是单峰？
2.图上可能不太明显，5号峰实际是头上有分叉的峰，如果我的推断是正确的，5的环境应该一样的，为什么会分叉？
3.可能会有丁二酸酯存在吗？因为我的高分子用甲醇降解后GC-MS分析的结果中有丁二酸二甲酯，但是从核磁上看不出来，因为不知道核磁面积的误差一般多大，现在的结果算脂肪烃上氢是芳香烃的2倍还是2倍多？
4.不知道核磁对杂质的灵敏度如何，所以无法判断1到3之间一些小峰是污染（很低）还是一些成分（百分之零点几能出来吗）？

报名明天听课，别笑话我连仪器都没开过就来听课，不知道你是否记得2005年在北京BECIA期间在仪器信息网聚会，您是很热心的，只是我一直没接触核磁，因此没机会像您讨教。
附件：
nmrfx.doc
1(1).txt
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2010/10/19 18:51:36 Last edit by yaofei
lizilong
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2010/10/19 20:38:12 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有办法减少核磁仪器中液氦和液氮的挥发速度？
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lizilong
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2010/10/19 20:39:31 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核磁共振仪与其它仪器的联用有无可能？是否有现成的技术？
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cuizhenpeng
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2010/10/19 21:08:02 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dufengyy(dufengyy) 发表:
做200M氢谱和碳谱时，配样的浓度有什么要求？[/quote
当然有浓度的要求了，一般氢谱的药品量再3mg，而碳谱则要20-50mg，太多和太少都不利于测量。
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wenjialong
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2010/10/19 23:58:54 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sslin老师您好，我问一下多糖（从植物当中提取的）的核磁有时我们采用重水溶解，碳谱有时即使累加30000次效果也不是很好（基线很粗，出峰也不好），我们应该怎么改善作图质量呢？
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yongluo
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2010/10/20 9:23:50 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有几个问题：
1、90度脉冲多久要校正一次呢
2、明明不是相邻的两个氢（经常看到苯环的取代基上氢与邻位的氢）之间在cosy中会有相关点出现，这是为什么呢，怎样避免呢？
3、noe差谱中，以照射峰面积为100，其他峰有积分面积就能说明与照射峰空间相近吗
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dancingwolf
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2010/10/20 9:55:49 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sslin(sslin) 发表:
原文由 dancingwolf(dancingwolf) 发表:  现在还有用200M的啊？


附带说明:
核磁共振操作和谱仪的兆数无关 (200, 300, 400, 500, 600), Varian 谱仪目前在操作方面只区分为 Vnmr6.1c 软件, 以及三年前新上的 VnmrJ 软件两种界面.
只要软件相同, 操作方式完全一样.


呵呵，操作界面与谱仪频率无关，这个当然啦，我只是看到有人问200M的，有点意外
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cc
caosx
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2010/10/20 10:33:27 61楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sslin老师，请问操作时应该注意那些方面，以防止发生核磁管无法弹出的情况呢？
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zhangben215
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2010/10/20 16:55:57 62楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
林老师您好，我有一个问题：如果含活泼氢的样品能溶于氘代氯仿，其活泼氢不会显现？而d-DMSO为什么能看活泼氢？
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zhangben215
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2010/10/20 17:01:41 63楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
林老师您好：我有一个样品，含苯甲醇的结构，用d-DMSO作溶剂，核磁上活泼氢很清楚，积分也很准，并且被亚甲基裂分为三重峰，这是不是说明醇羟基上的活泼氢形成了氢键，氢被固定了？谢谢
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