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主题：【求助】NaAc的滴定

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yu_wl

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发表于：2010/10/15 11:56:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醛溶液中NaAc的滴定，去一定量的样品，先用盐酸调节pH=4.0 然后用NaOH滴定到pH=7.2到达终点。这应该是一个破坏缓冲溶液缓冲容量的滴定反应，试验中的两个pH一个4.0另一个7.2，得到这两个pH值的依据什么呢？

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2010/10/16 20:22:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是一个常用方法吗？按常理，醋酸钠是不能用酸标液直接滴定（几乎看不到颜色突变，即使用仪器指示终点也会产生较大的误差，因为滴定突跃太小），也不宜用返滴定的方法滴定（因为盐酸和HAc混合液的滴定观察不到两个突跃点，也就不能用减量的方法来算出醋酸钠浓度）。
按照你的数据可以推测：PH4.0是将醋酸钠转化到醋酸（本来不同浓度的醋酸其PH值是不同的，0.1M的PH值是2.8，如果你的醋酸浓度低到0.00055M 这个PH4就比较接近它了。如果浓度不是太低的话，PH4应该是一个HAc-NaAc的混合溶液，即使恒定PH4时，混合比HAc:NaAc=5.5恒定，但总浓度并不是定值呀，所以，调PH为4也是没有依据的）,PH7.2约为计量点时醋酸钠的PH值（只能说接近，因为与浓度有关，产物醋酸钠的浓度高时PH值会增大，越稀越接近7）。
无论从理论还是从实际分析，你这个测定的准确性都有较大问题。
如果要用化学方法测定，可以在坩埚中加热赶尽甲醛后，高温氧化灼烧为碳酸钠，水浸取，按碳酸钠测定方法来测（这是测醋酸钠的通用方法），如果含量极太低，可以用色谱法测定（用离子色谱最宜），也可用AAS或ICP测定钠。

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2010/10/16 20:25:07 Last edit by zlhuang0132

yu_wl

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2010/10/16 21:54:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
这个实验是老外给我们的一个操作规程，用作中控分析，这个实验的结果指导工艺生产，没有什么异议，对这个实验的设计确实是没法理解，不知道老外是怎么想的。

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2010/10/16 22:10:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yu_wl(yu_wl) 发表:
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
这个实验是老外给我们的一个操作规程，用作中控分析，这个实验的结果指导工艺生产，没有什么异议，对这个实验的设计确实是没法理解，不知道老外是怎么想的。

可能是中控分析的原因，对准确度要求不高，所以才提出这样一个很不严谨的方法，其结果只能是过程含量的一个估计。不知你的醋酸钠含量一般在什么范围，据此，我可以帮你判断PH值的对应组成。

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