主题:【讨论】PAHS定量问题

浏览0 回复18 电梯直达
study3322
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用GCMS--HP-5MS柱做了一段时间PAHS检测,发现个难解决的问题(SIM扫描)
1。假阳性判定困难:相同GCMS条件下--a.保留时间与标准品吻合,但特征离子丰度和标准质谱图差别很大,b.样品保留时间和标准品相比漂移大于0.2分钟,但是特征离子丰度之比相似。(经常出现这两种情况,不知道该相信哪一个)
希望有经验的版友或者同行指点一下,你们测PAHS时有没有这种情况?
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ruan651209
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1 还好评判
2 真是头大,
尤其萘,好象有人在坛上发过
lixue113
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lz_48140007
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这个很简单。。。 做个加标就可以判断了。一般保留时间偏了过大就可以不用判定,但是有时候你的样品基质会干扰到样品出峰的时间,最好的就是加内标。
ruan651209
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回楼上,没这么简单,经常有加标还是无法评判的情况。
dahua1981
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study3322
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我也尝试着加标的啊,现在发现样品(浓度在10PPM)未稀释与其被稀释10倍所测的的保留时间也有差别,不知道是怎么回事?
lz_48140007
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加标辅助判断是最简单的手段,既然你发现连稀释都对不上,你就加内标或者替代物,看看是否不一样。 因为样品基质经常会影响到保留时间的。
检测是相对其他目标物看看,是否都同时偏了,或者附近几个峰是否有偏
lz_48140007
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也有种可能是你仪器出了问题。可以考虑换台仪器走试试。
lijun166552
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原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
也有种可能是你仪器出了问题。可以考虑换台仪器走试试。

老大,我们总共GC-MS只有一台,怎么换呀
lijun166552
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不过,我们没有这个现象,改变一下升温程序不知有没有用
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