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农残检测
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主题：【讨论】新人发飙，谁敢接招！

浏览0 回复38 电梯直达
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amugong
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2010/10/20 7:14:02 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增塑剂只要用到塑料（离心管、移液枪头等）都有可能引入。你做农残，sim避开这些离子应该就没有干扰了吧
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linjian612
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2010/10/20 9:00:48 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质可能来源于样品本身不干净或柱子的流失，你可以对于质谱库看一下杂质的成分。如果柱子时间长了就换吧。
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qiulumz2009
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2010/10/20 14:48:14 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不行？
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雾非雾
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2010/10/20 16:51:22 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰要关闭灯丝电流,我们设定溶剂切除时间{时 solvent cut time }来解决溶剂问题的，scan浓度再高但也不能是10-4才有信号。我们的检测要求是PPB（10-9）的，我用恶虫威农药标样配置了从（10-1-----------10-10一系列梯度的），进样时发现10-3出的峰很漂亮，原先好高的杂质背景都靠近了基线，10-2时，才出现检测器饱和（detector saturation），-----进甲胺磷也是，这让我怎么敢测呢

我们做农残检测大致步骤是这样的，
仪器方法的确定：先配高浓度标准品如：20ppm或是10ppm的进样用SCAN扫描，然后确定出峰时间，之后确定SIM方式的粒子。然后稀释标准品，做标准曲线。

前处理方法确定：查相关资料，能用一齐分析法的就用一齐分析法前处理，样品加标浓度先用高些的，然后再用低些的，如果每种菜上加标回收都合格，那就可以进入日常检测了。
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wxwupengxu
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2010/10/20 16:51:29 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看看是否是柱子出问题了，皇恩柱子试试。
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雾非雾
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2010/10/20 16:52:58 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SCAN扫描时样液浓度要大一些，太低了有时候特征离子找不到，本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质比气相复杂得多，干扰因素也多
我也是这样认为的，发邮件给给岛津分析中心，他们也不回复，咳，只能从网上向各位前辈请教

SCAN扫描时是用高浓度标准品来扫描的，本底信号不可能高过目标物的。
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雾非雾
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2010/10/20 16:55:01 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hetao20062008(hetao20062008) 发表:
原文由 wuhy1984(wuhy1984) 发表:
测农残，样品干净（除杂质）和提高样品浓度是提高响应的方法。


这样开来，我要把提的样原先是100取20净化，进一步加量浓缩了


日本的一齐法是定容100ml取20ml进行以后的处理，您可以根据情况全取或是取一半，最后也可以浓缩定容1ml的。
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雾非雾
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2010/10/20 16:55:53 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hetao20062008(hetao20062008) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是用岛津GCMS做农残分析的，用的日本官方的多残留一齐分析法，还行，没出现过增塑剂检出的。


不同的机器进样口隔垫的不一样的，我的是标准型（好像是黄色的），其他的还有蓝色长寿型，白色低流失型，，你们捡的是农产品原料吗，有没有检出过超标的，能不能把图发给我看看


我们用的隔垫是MS上用的高温低流失的（青灰色的）
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2010/10/20 16:57:53 Last edit by mcds
雾非雾
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2010/10/20 16:56:36 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hetao20062008(hetao20062008) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
一齐法的前处理里根本没有苯甲醇和苯酚，您是做农残检测时检测到的？
日本官方的多残留一齐分析法是不是就是厚生的同时法，我干保证，绝对是增塑剂，149，经常是他造成检测器饱和
、

如果是这样应该是隔垫不合格的。用的很可能是GC上用的。
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雾非雾
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2010/10/20 16:57:27 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amugong(amugong) 发表:
增塑剂只要用到塑料（离心管、移液枪头等）都有可能引入。你做农残，sim避开这些离子应该就没有干扰了吧


我们移取标准品什么的都是用移液枪，没发现增塑剂的干扰的。
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