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主题：【原创】关于黄曲霉毒素的检查

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睿武孝文

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发表于：2010/10/19 23:02:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好久没发帖了，不是没有问题，而是问题得不到解决，还徒增些许不快，

下面就2010年版药典一部中关于有些药材中黄曲霉毒素的检查，说一说吧，
药典用柱后衍生法，不知道是不是经过慎重考虑，非得柱后衍生吗？柱前不行？说是要把小药厂挤死？
用碘作显色剂，我们配了，但按药典上说，配了几次溶解性不是很好
黄曲霉毒素对照品，好像在70%甲醇里溶解性更好，峰形好，不拖尾
按药典要求，各峰的灵敏度也不是太高，信噪比不能与常规含量测定比，荧光检测的效力没怎么显示出来
说还要附加作加样，看看这种方法行不行（领导说的），？，不行能上药典吗^_^
未完待续，色谱图后加

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2010/10/21 14:11:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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〓猪哥哥〓

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2010/10/21 21:33:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
好久没发帖了，不是没有问题，而是问题得不到解决，还徒增些许不快，
下面就2010年版药典一部中关于有些药材中黄曲霉毒素的检查，说一说吧，
药典用柱后衍生法，不知道是不是经过慎重考虑，非得柱后衍生吗？柱前不行？说是要把小药厂挤死？
用碘作显色剂，我们配了，但按药典上说，配了几次溶解性不是很好
黄曲霉毒素对照品，好像在70%甲醇里溶解性更好，峰形好，不拖尾
按药典要求，各峰的灵敏度也不是太高，信噪比不能与常规含量测定比，荧光检测的效力没怎么显示出来
说还要附加作加样，看看这种方法行不行（领导说的），？，不行能上药典吗^_^
未完待续，色谱图后加

药典的条件真的会那样吗？是不是操作当中有失误的地方呢？

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梧桐

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2010/10/25 20:31:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

黄曲霉毒素没怎么测过，但是药典既然上了，应该有一定的可操作性吧。

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雪妖

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2010/10/27 12:20:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

查找一下是谁家申报的这个品种，直接打电话去问问，很多时候可行性可能没有那么强

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睿武孝文

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2010/10/27 20:55:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二帖：
加样已经做完了，有兴趣的可以看药典，我直接在将黄曲霉毒素的对照品溶液（甲醇作为溶剂），将柱中的缓冲液抽出后，直接加黄曲霉毒素的甲醇溶液（这一步可能不好，不利于黄曲霉毒素的吸附），用水20ml洗后，再用甲醇洗，定容，使加样体积与洗出后体积一致。上液相。回收率为75%左右。这样是可以的。

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〓猪哥哥〓

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2010/10/29 21:24:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
第二帖：
加样已经做完了，有兴趣的可以看药典，我直接在将黄曲霉毒素的对照品溶液（甲醇作为溶剂），将柱中的缓冲液抽出后，直接加黄曲霉毒素的甲醇溶液（这一步可能不好，不利于黄曲霉毒素的吸附），用水20ml洗后，再用甲醇洗，定容，使加样体积与洗出后体积一致。上液相。回收率为75%左右。这样是可以的。

过柱子对样品的损失很大

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2010/11/13 12:38:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
第二帖：
加样已经做完了，有兴趣的可以看药典，我直接在将黄曲霉毒素的对照品溶液（甲醇作为溶剂），将柱中的缓冲液抽出后，直接加黄曲霉毒素的甲醇溶液（这一步可能不好，不利于黄曲霉毒素的吸附），用水20ml洗后，再用甲醇洗，定容，使加样体积与洗出后体积一致。上液相。回收率为75%左右。这样是可以的。

过柱子对样品的损失很大

光从这一句话来看，主要还是取决于你的样品~

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