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主题：【求助】求助如何清洁白金样品托盘

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dobby

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发表于：2010/10/20 11:05:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人在做实验的时候，不小心将dsc支架上的白金样品托盘给污染了。现在成黑色。求助，如何处理可以恢复以前的样子。

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2010/10/20 11:12:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空烧到高温，看看能不能分解掉。不能的分解掉的话，在白金托盘上滴一滴氢氟酸（或者抹上去）静止几小时，重复试多几次，最后滴点盐酸烧到高温。注意滴酸的时候不能让酸流出白金样品托盘。

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dobby

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2010/10/20 11:34:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ylbb(ylbb) 发表:
空烧到高温，看看能不能分解掉。不能的分解掉的话，在白金托盘上滴一滴氢氟酸（或者抹上去）静止几小时，重复试多几次，最后滴点盐酸烧到高温。注意滴酸的时候不能让酸流出白金样品托盘。

谢谢您的帮助。我今天做的是CuSe的样品。除了白金的托盘，还有其他位置（凡是白金做的地方）都被污染了。我现在担心热电偶会不会失灵。

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dobby

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2010/10/20 11:35:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热电偶如何来清洁呢？我刚才观察了一下，好像热电偶的颜色也有变化了。

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andyerlee

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2010/10/20 13:48:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那就比较麻烦了

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nyq19850417

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2010/10/20 16:36:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不建议加酸高温烧灼。我们实验室测试铂铑等金属消解方式就是湿法消解。
我们的设备也遇到相同问题，影响DSC灵敏度。建议换气氛高温灼烧。

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dobby

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2010/10/20 16:50:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nyq19850417(nyq19850417) 发表:
不建议加酸高温烧灼。我们实验室测试铂铑等金属消解方式就是湿法消解。
我们的设备也遇到相同问题，影响DSC灵敏度。建议换气氛高温灼烧。

您好！感谢您的回帖。我想问一下您说的换气氛后高温灼烧是指什么气氛啊？我实验时用的是氩气保护。您说的换气氛是指什么气氛呢？我这里还有高纯氧气。期待您的回复！

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tutm

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2010/10/20 19:56:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

别放坩埚，通空气，加热到你测试的最高温度，将污染物氧化掉；冷却后，用软刷小心刷一下试试

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大陆

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2010/10/20 22:01:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果变色是因为样品与白金形成合金，而不是简单的吸附，那么你这个托盘恐怕就报废了。。。

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ylbb

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2010/10/21 9:50:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在想想，你的是CuSe样品，不建议烧高温。就用酸溶解吧，建议用棉签之类的蘸点酸多擦洗几遍，可以用蘸了盐酸的棉花直接包裹污染区域，氢氟酸的话，我们这边就是直接滴上去，注意不要让酸流到其他地方。热电偶能取下来的话，也可以小心清洗，不能取下来的话，还是不要清洗了，温度校正回来就是了。

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dobby

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2010/10/21 11:15:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ylbb(ylbb) 发表:
现在想想，你的是CuSe样品，不建议烧高温。就用酸溶解吧，建议用棉签之类的蘸点酸多擦洗几遍，可以用蘸了盐酸的棉花直接包裹污染区域，氢氟酸的话，我们这边就是直接滴上去，注意不要让酸流到其他地方。热电偶能取下来的话，也可以小心清洗，不能取下来的话，还是不要清洗了，温度校正回来就是了。

我们现在试了用硝酸，盐酸，浓硫酸和稀硫酸，把原始样品5个9的CuSe放入酸中。基本没有任何反应。不知道擦拭托盘的时候，酸会不会起作用。我做的炉体温度为600摄氏度，实际样品温度为558摄氏度。而后降温就成这样了。您说不建议烧高温，那我还能继续用这个支架来做其他的实验吗（如果热电偶没有问题的话）？如果可以的话，避免不了要做一些温度高一点的样品，那会有什么影响呢？炉体是SiC的，最高温度是1550。您说的温度校正回来具体是怎么做的呢？我有点不太明白。是指重新做标样，生成温度校正文件和灵敏度文件吗？

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