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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】测钙的同志请进来讨论一下

浏览0 回复18 电梯直达
zh860717
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发表于：2010/10/25 11:25:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的液体样品测钙，按照国标GB/T5009.92-2003原子吸收分光光度法，唯一和国标的不同之处在于，国标里面使用的是氧化镧，我们使用的是硝酸镧，但每次将样品用混合酸消解完成后，用硝酸镧定容，问题就出现了：
1.有时候定容的样品会出现白色沉淀，不知道是怎么回事，有的当时没有沉淀，放一两天之后就会出现，怀疑是硝酸镧与样品反应了
2.即使不出现沉淀，在用火焰法测定的时候，做标准曲线的时候，每次将进样针放在空气中后者纯水中，吸光度还比较稳，但一旦开始测样品，吸光度在空气中和在纯水中都不能归零，在-0.015左右，并且如果将样品重新测定的话，样品的值会逐渐变大，不知道是什么原因，不知道大家都有没有出现这种情况啊？
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2010/10/25 11:54:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计还是样品消解不完全
你是用的什么方法消解的
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zh860717
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2010/10/25 13:32:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是湿法消解，取样品，加1:4的混合酸在电热板上消解
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fengmo4668
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2010/10/25 14:47:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化不完全吧，我们以前做的时候遇到过。
加硝酸继续灰化。
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zh860717
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2010/10/25 15:27:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用的火焰法测钙，请教怎么加硝酸继续灰化啊？
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lilongfei14
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2010/10/25 21:54:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP测的话就不用加镧盐了
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初学者&九点虎
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2010/10/25 22:22:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化镧，我们使用的是硝酸镧
这个不影响，标准曲线没问题，而样品有问题，那就是前处理的问题，
可以适当的加大高氯酸的比例，也可以考虑用干法
不知道楼主什么样品？》
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zh860717
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2010/10/26 8:57:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是酒样，我也怀疑是样品的问题，可还是我的前处理都是按照国标的方法做的，请问楼上的，你们用的是什么方法消解液体样品的啊？
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zh860717
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2010/10/26 9:16:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的样品处理好之后是没有沉淀的，就是用硝酸镧定容的时候就有沉淀了，会不会不是样品消解不完全啊？如果用水定容的话，就不会有沉淀的
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hyg1818
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2010/10/28 20:59:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1  白色沉淀是有，每次都会出现，为什么？也在求寻中。。。
2  对于吸光度不稳定还有一个原因，被测样品里有硅以及磷等物质的干扰，这些干扰影响很大。。。。
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zh860717
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2010/11/2 9:17:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyg1818(hanyugeng1818) 发表:
1  白色沉淀是有，每次都会出现，为什么？也在求寻中。。。
2  对于吸光度不稳定还有一个原因，被测样品里有硅以及磷等物质的干扰，这些干扰影响很大。。。。


请问你们有白色沉淀，测得样品的结果稳定吗？
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