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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相柱压出现问题？

浏览0 回复9 电梯直达

lfxfj2012

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发表于：2010/10/27 18:07:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压高是怎么回事？

以前柱压150，现在190，用的是甲醇+水（60:40），用纯甲醇洗过柱子

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2010/10/27 18:10:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前纯甲醇的柱压是多少，现在又是多少，检测检查一下色谱仪的背景压力，以确定增加的压力来自色谱柱，如果是色谱柱的话，那应该是柱入口污染了，清洗久一点，比如低流速清洗过夜等。

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果果

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2010/10/27 18:13:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只要柱压不超过最大压力一般都可以，有没有进行基线校正啊

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〓猪哥哥〓

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2010/10/27 18:51:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gxm-430072(gxm-430072) 发表:
只要柱压不超过最大压力一般都可以，有没有进行基线校正啊

不对，压力升高提示系统堵塞或色谱柱堵塞，需要清洗。

柱压做样品时应该是保证恒定的，压力变化大，保留时间就好出现差异。

先考察下是系统堵还是色谱柱问题。

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eviechou

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2010/10/28 10:06:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压过大应该是柱堵了，建议用当前移动相洗柱1小时左右。同时要在下一步实验中注意，比如移动相里有的成分是由固体配制成，那么最好天天连续实验，或者当天实验结束之前把移动相换成去掉由固体配制成的那部分溶液，防止堵塞。

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qingqingcao

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2010/10/28 16:00:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵那里滤片。吸样品的滤头是否有问题。还有看看柱塞杆那里是否有结晶出现。
还有进样口那里是否有结晶，有，则拆洗。

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qingqingcao

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2010/10/28 16:01:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接一根空管，看看压力是否大，若不大，则怀疑色谱柱了。

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xinyueying0823

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2010/10/28 16:45:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否有预柱，如果有，也可能是预柱脏了

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阿三

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2010/10/29 18:24:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该对通路逐一排查有可能是柱子也有可能是通路中的某处

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yukepotato

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2010/10/30 17:29:51 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是柱子的原因，看你的流动相是什么成风了，你是用有机相多的冲洗的，如果流动相盐多，试着用水相多冲冲！

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