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主题：【求助】DDT标样为何检不出？

浏览0 回复9 电梯直达
pnh68
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发表于：2010/10/27 23:07:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：
      哪位做过中国药典中有机氯农残的，请指点一下，我进混标（四个666，四个DDD，一个五硝基苯），结果只出7个峰，混标中各标样的浓度约为0.25ug/ml,经查找，是OP-DDT和PP-DDT未出峰，放大后，OP-DDT有点峰，单独进OP-DDT和PP-DDT，浓度为50ug/ml，峰很高，峰面积约200万，将此浓度标液稀释100倍后进样，又检不出，如何解决？急！急！
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2010/10/29 14:51:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度这两个组分检不出，有没有出现降解的峰？
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雾非雾
mcds
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2010/10/29 16:09:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相上如果毛细管柱柱长不是太长，加上柱效不是太高时有重峰的现象。我们用DB-5MS柱60米的，可以分开。
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我在故我思
hotdoglet
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2010/10/29 21:09:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！DDT容易降解的，所以得经常清洗一下气化室。
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agribo
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2010/12/23 11:09:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到过这种问题，建议楼主换掉衬管，并将柱头割下至少15cm，低浓度的必然出峰。
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pnh68
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2011/2/19 22:44:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直忙别的事没空注意，大家提了的几个处理方法，基本上都试了，最大可能应该是柱头污染了，之前只切去几cm，下周按4楼的试验看看。
顺便问下：大家线性得几个9？回收率多少才符合要求？
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/2/22 8:46:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pnh68(pnh68) 发表:
一直忙别的事没空注意，大家提了的几个处理方法，基本上都试了，最大可能应该是柱头污染了，之前只切去几cm，下周按4楼的试验看看。
顺便问下：大家线性得几个9？回收率多少才符合要求？

线性一般是三个9 ，回收率我们是控制在70-120 %。
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pnh68
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2011/2/25 15:46:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
切去30cm后,果然出峰,但峰面积降得太快,第1针4万多,第2针不到2万,第3针只有5千,后面就没了,咋回事了???
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sjzhang156
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2012/2/21 16:51:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DDT其中一种会分解为其余两种，尤其是在衬管比较脏的情况下特别严重，呵呵，一年后的回复，不知道还有人看没有
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yu313
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2012/2/21 20:36:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjzhang156(sjzhang156) 发表:
DDT其中一种会分解为其余两种，尤其是在衬管比较脏的情况下特别严重，呵呵，一年后的回复，不知道还有人看没有

我碰到过 出七个峰和出 九个峰，区别就在于我要是把进样口隔垫和衬管 还有玻璃毛 都换新的 然后重新老化柱子 ，就是程序升温慢一点 时间长一点 ，让柱子里的脏东西出来。然后进样，就会出九个峰。前面六六六是一直保持四个峰，后面的滴滴涕就会有变化，要是好长时间不还衬管，柱子的保养不勤就会只出七个峰。我用的是DB-1701的柱子。
该帖子作者被版主 mcds加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
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