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主题：【求助】用气相色谱检-质谱联用检测具有顺式、反式结构物质的色谱峰

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yangmei
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发表于：2008/03/21 20:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用气相色谱检-质谱联用检测了一种具有顺式、反式结构农残类物质，出现了两个分离不好的色谱峰，保留时间相差0.03秒，两个峰的响应值基本相同，用质谱检测抽取的离子是一样，调整升温程序也无法分开。不知道各位有没有碰到过类似的情况，给点建议如何处理，是同时取两个峰的响应值还是有什么其它的办法？谢谢
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2008/3/23 12:34:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！如果两个目标物无法分离，主要的原因是温度、载气流速和柱子极性等；您可以将您的目标物和程序升温参数发出来，让大家看看。
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2008/3/23 15:56:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！如果两个目标物无法分离，主要的原因是温度、载气流速和柱子极性等；您可以将您的目标物和程序升温参数发出来，让大家看看。


目标物:propargite（克螨特），一种农药。用的是DB-17的柱子，升温程序：60 ℃ ( 1min) ) ，30 ℃/min，120 ℃ ，5 ℃/min，240 ℃ 10 ℃ /min，300 ℃ (5min)。在29.94和29.97min出了两个并肩峰.
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iluvm
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2008/3/23 19:14:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以检索一下，看看两者是否有不同的特征离子。
如果有，那就可以用提取不同特征离子来区别，即使保留时间一样也没关系了。
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高山流水
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2008/3/25 16:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
克螨特的两个异构体确实很难完全分开，可用两个峰的面积之和来定量，若要完全分开，可考虑选择60m或100m等更长的色谱柱来做。
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2008/3/25 20:39:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流水 发表:
克螨特的两个异构体确实很难完全分开，可用两个峰的面积之和来定量，若要完全分开，可考虑选择60m或100m等更长的色谱柱来做。


谢谢!调整了升温程序,确实很难分离,目前手边没有更长的柱子，只能用两个峰面积的和来定量了.
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