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主题：【仪器参数解读（三）】第一集：原子吸收参数全解析

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sll2009
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2010/10/31 11:35:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二部分：
1.选购仪器时，对于石墨炉中的最高温度有要求吗？
答：现在的仪器基本上就那么高的温度了，基本没有什么区别了吧
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2010/10/31 11:51:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghcily(ghcily) 发表:
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3. 连续光源：高聚焦短弧氙灯。（无需背景校正）

现在是否很少的仪器能达到呢？


好像耶那是最早用这种光源的吧。


上次咨询pe的，还不是。是不是技术要求比较高？还是华而不实啊？


技术确实要求比较高，好处是测试时不用换灯，缺点好象是信噪比差一些。

耶拿 型号：contrAA 连续光源AAS　 参考报价：100万　 产地：德国

仪器简介：
连续光源原子吸收光谱仪是原子光谱上划时代的革命性产品，德国耶拿公司投入十几年的时间研制出全球第一台商品化仪器，这意味着德国耶拿已经走在原子光谱技术的最前沿。连续光源原子吸收可以不用更换元素灯，利用一个高能量氙灯，即可测量元素周期表中67个金属元素，而且还可能测量更多的元素（如放射性元素），并为研究原子光谱的基理提供了分析仪器的保证。第一次开创性地实现了不需锐线光源的真正多元素原子吸收分析。

技术参数：
1. 世界第一台商品化连续光源原子吸收
2. 连续光源：高聚焦短弧氙灯
3. 光学系统：高分辨率的中阶梯光栅光谱仪，达到2pm的光学分辨率，波长范围189-900nm
4. 检测器：紫外高灵敏度的CCD线阵检测器
5. 快速多元素分析,优于普通扫描ICP的分析速度

主要特点：
1. 不用空心阴极灯
2. 测量速度达到或超过ICP水平
3. 检出限优于普通原子吸收
4. 同时进行背景校正,无需氘灯或塞曼
5. 原子化器和普通原子吸收一样，所有测量方法均适用。
6. 仪器维护和消耗成本低于普通火焰AAS
7. 可配自动进样器
8. 可配氢化物发生器
9. 开机后立即测定
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haodou000
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2010/10/31 11:52:51 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sll2009(sll2009) 发表:
第二部分：
1.选购仪器时，对于石墨炉中的最高温度有要求吗？
答：现在的仪器基本上就那么高的温度了，基本没有什么区别了吧

PE的2500°做高温元素还是不太行
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sartre
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2010/11/1 10:38:20 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是分光达不到要求，分光系统是关键

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原文由 iamquan(iamquan) 发表:
3. 连续光源：高聚焦短弧氙灯。（无需背景校正）

现在是否很少的仪器能达到呢？


好像耶那是最早用这种光源的吧。


上次咨询pe的，还不是。是不是技术要求比较高？还是华而不实啊？
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2010/11/1 11:09:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.波长范围的大小影响样品的检测吗？189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗？


这个是有区别的，比如钠就主灵敏线和次灵敏线，测得浓度范围都不一样。
另外189和185这是两个概念，因为元素有特定的吸收波长，不可以胡乱修改
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2010/11/1 11:12:35 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三部分：
积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选，代表的是什么意思呢？
积分就是仪器读取 信号的时间。
通常来说积分时间长，精密度会好一些。积分时间太短，损失灵敏度，容易饱和
太长灵敏度好，浪费时间
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jdjy118
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2010/11/1 16:40:13 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一部分：
1.波长范围的大小影响样品的检测吗？189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗？
2.光栅面积、刻线、狭缝到底代表了什么意思呢？选仪器时我需要注意这些吗？
3.双闪耀波长是指什么？
4.谱带宽又代表了什么意思呢？0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗？
我觉得只要仪器允许的话还是波长、光栅刻线、带宽（光谱带宽）范围越大越好。189、185nm的波长属于紫外范围。当然会给样品检测带来影响，因为只有在此波段的待测元素特征波长才可测定用。光栅面积、刻线、狭缝也是仪器本身功能特性吧选仪器是还是要注意这些条件的，比如：光谱通带有0.2、0.4、1.2、2.0多见，你说的0.7、1.3就是进步吧，哈哈哈！至于双闪耀波长该不会是指双光束吧？光栅面积应该是指刻线的有效面积，刻线是指在光栅上的1mm宽带中刻的道数，狭缝影响分辨率，带宽用来表征仪器的光谱分辨率。


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2010/11/1 17:04:38 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.波长范围的大小影响样品的检测吗？189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗？
答：波长的范围的大小肯定影响样品的检测，因为每个元素都有特征波长，若不在最大吸收的波长，检测灵敏度就会受到影响，甚至没有吸收，就没有吸光值。
  189nm、185nm都超出了原子吸收的范围（一般原子吸收分光光度计的波长范围为190-900nm ），已经没有意义了，这时会出现边缘能量不足，此时会降低仪器的信噪比，使灵敏度大大下降，只能提高检测器的电压来提高灵敏度，但不是无限的，这样会大缩短检测器的寿命。
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dahua1981
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2010/11/2 19:07:01 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一部分：
1.波长范围的大小影响样品的检测吗？189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗？
影响，范围太小有些元素就无法检测了。肯定的，不同元素的特征吸收线是不同。
2.光栅面积、刻线、狭缝到底代表了什么意思呢？选仪器时我需要注意这些吗？
代表仪器的灵敏度应该是，选仪器时一定注意这些
3.双闪耀波长是指什么？
这个不明白

4.谱带宽又代表了什么意思呢？0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗？
带宽与仪器灵敏度有关


积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选，代表的是什么意思呢？
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zyx1108
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2010/11/3 10:04:01 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[
1. 光学系统检测器
波长范围：189～900nm；185.0~900.0nm
光栅面积：≥64x72mm；
光栅刻线：≥1800线/mm；
狭缝：狭缝的宽度与高度均可自动选择；
双闪耀波长：236nm，597nm, 全波长范围内光通量均衡；
谱带宽：0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)
2. 石墨炉系统
温度：室温～2600℃，可实现低温原子化；
斜坡时间：0～99秒，最小增量1秒；
保持时间：0～99秒，最小增量1秒。
石墨炉自动进样器指标：
线性相关系数：≥0.9995。
3. 操作软件技术指标
数据扩展：仪器吸收值、浓度或发射强度等读数可在0.01至100倍的范围内扩展。
积分时间：可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选；
读数方式：包括时间平均积分、峰面积和峰高测量功能；
校正曲线：多达15个标准点的各种校正曲线法供选择
---------------分-----------------割----------------线-------------------------

由您来解析：

第一部分：
1.波长范围的大小影响样品的检测吗？189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗？
2.光栅面积、刻线、狭缝到底代表了什么意思呢？选仪器时我需要注意这些吗？
3.双闪耀波长是指什么？
4.谱带宽又代表了什么意思呢？0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗？

第二部分：
1.选购仪器时，对于石墨炉中的最高温度有要求吗？
2.何为斜坡时间？何为保持时间？题目中的0～99秒，最小增量1秒，是不是一般仪器都能达到啊？

第三部分：
积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选，代表的是什么意思呢？
你还有哪些参数有疑问？我提出的问题中有什么纰漏或错误？欢迎您回帖讨论！！！



第一部分：
1.波长范围是检测器所能检测到的波长范围，是由检测器性能决定的。一般光电倍增管的波长范围都是190-900nm，除了碱金属元素和个别低序号元素外，常检元素的检测波长都在此200-500范围内，波长范围没有多大影响。不过现在用的都是光电倍增管，检测波长范围也基本是一样的。
2.光栅面积和刻线数会影响光栅分光的单色性，可简单理解为光的纯度，光栅面积越大，刻线数越多，光的纯度越高。狭缝有入射狭缝和出射狭缝，没特指的话一般是出射狭缝，光栅分光后的单色光通过出射狭缝进入检测器，狭缝的宽度影响出射光的光谱带宽，而狭缝的宽度是不提的。
4.因为出射光不可能是纯单色光，光谱带宽就是出射光的波长范围。狭缝增大，光谱带宽增大，单色性差，但是能量高。反之，单色性好，能量低。在具体条件选择时，要根据具体项目，平衡好二者关系。现在仪器基本都有光谱带宽切换。
第二部分：
1.石墨炉法，每种元素的原子化温度不同，所以最高温度越高越好。目前，有横向和纵向加热两种，由于横向加热的石墨管温度更均衡，在达到相同原子化效率时，所用的原子化温度比纵向的要低。市场上的原子吸收，最高温度都可以满足测试需求。
2.原子化过程有干燥、灰化、原子化、净化四个阶段。每个阶段的温度不同。斜坡时间指升温过程所需时间，保持时间指某一温度的保持时间。不需要太精确。增量没什么意义。
第三部分：
石墨炉是定量进样，积分峰面积进行定量的。和色谱一样。积分时间会影响定量结果，所以要选择积分时间。
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手机版： 【仪器参数解读（三）】第一集：原子吸收参数全解析
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