主题:【仪器参数解读(三)】第一集:原子吸收参数全解析

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wccd
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原吸有个关键性的技术指标,就是“基线热稳定性”,此参数是国产仪器的软肋,进口仪器要比国产仪器好一些。
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wccd
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原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
大家的参与积极性不高啊?

1.技术性太强,
2.需要认真学习,
3.枯燥无味提不起兴趣,
4.参与人员基础较低,
5.过分强调技术参数,
以上估计是一些影响积极性的因素。
因为这些参数仅是了解即可,而真正需要掌握的是操作和数据分析。
人们可能更关心实际操作方法,分析过程,分析结果以及出现一些问题的解决办法。
该帖子作者被版主 luxw4积分, 2经验,加分理由:有道理!
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2010/11/13 15:53:15 Last edit by wccd
zwyu
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原文由 luxw-卢(luxw) 发表:               
第一部分:
1.波长范围的大小影响样品的检测吗?189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗?
2.光栅面积、刻线、
狭缝到底代表了什么意思呢?选仪器时我需要注意这些吗?
3.双闪耀波长是指什么?
4.谱带宽又代表了什么意思呢?0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗?



1、我不知道波长范围写到185nm有什么依据。190nm左右空气中的氧气已经开始大量吸收紫外光了,波长越小吸收的越厉害。所以我们看到UV、AA的仪器波长下限一般是写到190nm。190nm以下,可归为真空紫外(严格讲,200nm以下都应归为真空紫外),亦即在真空条件下才能测到。你一个火焰原子吸收写到185nm,哄小孩玩呢??
2、不考虑其它,光栅面积越大越好,刻线越多越好,狭缝可变范围越大越好(尤其是下限)。实际是,这些都指向分辨率(光谱带宽)和光能量这两个最终指标。在保证光谱带宽和光能量的情况下,光栅面积、刻线、狭缝这些都可直接无视。
3、我一直不知道“双闪耀波长”是个啥东东?请相关人士科普一下。
4、“谱带宽”应是“光谱带宽”之误。多档可切换可以实现对不同元素分析谱线的具体情况的“最优化”。显然,做锰双线(间隔0.3nm)一定是用0.2nm光谱带宽最好。
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zwyu
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原文由 luxw-卢(luxw) 发表:
第二部分:
1.选购仪器时,对于石墨炉中的最高温度有要求吗?
2.何为斜坡时间?何为保持时间?题目中的0~99秒,最小增量1秒,是不是一般仪器都能达到啊?



1、纵向加热的需要的温度会比横向加热的高一些;即使是纵向加热的,写到3000度也足够了。
2、斜坡时间是升温时间,保持时间顾名思义。0~99s,呵呵,就是0~999s那也只是摆设,这个还不如写出最大升温速率更有意义。
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zwyu
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第三部分:
积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选,代表的是什么意思呢?



积分时间说白了就是多次读数取平均的时间,前面gzlk650版友说的很到位,积分时间长,精密度会好一些,但会浪费时间。
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zwyu
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原文由 wccd(wccd) 发表:
第四部分讨论:

检测器:
1.光电倍增管PMT;
2.紫外高灵敏度CCD
线阵检测器;
3.全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器(低噪声 CMOS电荷放大器阵列)。
光源:
1. 空心阴极灯:辉光放电灯。火焰法(乙炔混合气燃烧),石墨炉法(瞬时低压大电流,温度剧升);
2.  连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)【是技术的提高呢?还是华而不实的噱头?】


对传统AA,光源是空心阴极灯,检测器是光电倍增管。
对连续光源AA,光源是短弧氙灯,检测器是阵列型检测器,如CCD。
连续光源AA是一种方向,但绝不是AA唯一的方向,效果有待历史来给出答案、
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zwyu
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光路 :高光通量单光束/双光束自动切换
光栅:另有54x54mm高分辨率的中阶梯光栅
双闪耀波长:另有250nm和490nm

背景校正:氘灯背景校,自吸背景校正


光路:目前单光束AA居多,双光束AA理论上有优势,但需要实际技术性能指标数据的支撑。若双光束AA的指标还不如单光束,要你何用?
光栅:中阶梯光栅只是在连续光源AA中有用到。
双闪耀波长:还是如前所述,请达人发言。
背景校正:氘灯扣背景用得最多,但仅限于紫外区。自吸扣背景需要灯电源部分有特殊设计,并受限于元素种类。还有塞曼扣背景,但价格较高,且会损失灵敏度。
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zwyu
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石墨炉温度:室温~3000℃,可实现低温原子化。
石墨炉加热:横向加热石墨炉技术  【还有其他加热方式吗?他们之间有什么不同吗?】



石墨炉温度和加热方式如前述。但我心里还是有个一直以来的问题(该问题在AA版面回帖中写过,但无人问津):我知道横向加热的10大优点,但我想知道除了工艺复杂,进而导致价格可能会高一些外,从技术角度而言,它有什么实际存在的缺点??我不相信这个70年代就有商品化仪器,并有“10大优点”的东西直到今天得不到全面推广,仅仅是因为“工艺较复杂”?
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小卢
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石墨炉温度:室温~3000℃,可实现低温原子化。
石墨炉加热:横向加热石墨炉技术  【还有其他加热方式吗?他们之间有什么不同吗?】



石墨炉温度和加热方式如前述。但我心里还是有个一直以来的问题(该问题在AA版面回帖中写过,但无人问津):我知道横向加热的10大优点,但我想知道除了工艺复杂,进而导致价格可能会高一些外,从技术角度而言,它有什么实际存在的缺点??我不相信这个70年代就有商品化仪器,并有“10大优点”的东西直到今天得不到全面推广,仅仅是因为“工艺较复杂”?


难道是对实际应该没有什么帮助?
ghcily
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石墨炉温度:室温~3000℃,可实现低温原子化。
石墨炉加热:横向加热石墨炉技术  【还有其他加热方式吗?他们之间有什么不同吗?】



石墨炉温度和加热方式如前述。但我心里还是有个一直以来的问题(该问题在AA版面回帖中写过,但无人问津):我知道横向加热的10大优点,但我想知道除了工艺复杂,进而导致价格可能会高一些外,从技术角度而言,它有什么实际存在的缺点??我不相信这个70年代就有商品化仪器,并有“10大优点”的东西直到今天得不到全面推广,仅仅是因为“工艺较复杂”?


难道是对实际应该没有什么帮助?


优点肯定是有,估计也要严重的缺陷
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