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主题：【讨论】婴幼儿食品中DHA检测的问题

浏览0 回复11 电梯直达
凯子蒸包子
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发表于：2010/10/30 18:31:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于暂时没买到甘油三脂标准品，不能采用GB5413.27-2010中规定脂肪酸检测的第一法是乙酰氯法测定DHA。
故使用其第二法（三氟化硼法）对样品进行测定，亚油酸的结果都还好，但样品中DHA、EPA一点都没有测出来（样品包装上标示DHA含量在10~100mg/100g），难道三氟化硼法对包埋型的DHA一点都提取不了？（同样色谱条件下DHA甲酯的标准品能出峰）。
那为什么亚油酸又能够测出来？
另外：有哪位买到过甘油三酯的多种脂肪酸混标，我找了很久，供应商都不能提供。若买单标成本太高了！
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2010/10/30 19:24:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱稳升高到多少？是不是没走出来？具体条件？
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阿宝
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2010/10/30 19:33:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了便于大家对DHA有个了解，介绍一下先，DHA，即二十二碳六烯酸，俗称脑黄金，是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸，属于Omega-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/10/31 1:02:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
柱稳升高到多少？是不是没走出来？具体条件？


同样条件下DHA甲酯标准品能出峰，所以不是色谱条件的问题。
DHA、EPA等由于含有多个双键容易氧化，所以现在食品中添加不饱和脂肪酸多是以微胶囊形式包埋起来加入，因此在测定时需要将胶囊壁破坏，怀疑问题很有可能就在这里。希望有做过的朋友讨论。
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symmacros
jimzhu
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2010/10/31 13:11:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一种可能是样品包装上标示DHA含量在10~100mg/100g，可能实际并未达到，或检测灵敏度不够，再就是未完全提取。

不知道楼主的样品是何种微胶囊？有的微胶囊提取时需要加入少量蛋白酶。
该帖子作者被版主 lpr20加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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阿宝
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2010/10/31 13:14:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一种可能是样品包装上标示DHA含量在10~100mg/100g，可能实际并未达到，或检测灵敏度不够，再就是未完全提取。

不知道楼主的样品是何种微胶囊？有的微胶囊提取时需要加入少量蛋白酶。

如果是微胶囊的话，提取不完全的可能性大一些
有没有关于微胶囊样品前处理的文献？
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symmacros
jimzhu
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2010/10/31 13:26:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一种可能是样品包装上标示DHA含量在10~100mg/100g，可能实际并未达到，或检测灵敏度不够，再就是未完全提取。

不知道楼主的样品是何种微胶囊？有的微胶囊提取时需要加入少量蛋白酶。

如果是微胶囊的话，提取不完全的可能性大一些
有没有关于微胶囊样品前处理的文献？


手上没有参考文献，是自己的方法。关键要知道微胶囊的基质是什么，就好办一点。
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明
mingzhi0302
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2010/10/31 18:07:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用内标法测，那就不须要买那么多单标啦，还有你不要用三氟化硼法没，你改用先提取脂肪后在用些脂肪用酯交换法测应该可以测出来的，三氟化硼法如果密封不好三氟化硼是很容易跑的。你也可以看看我写的那个脂肪酸的测定也许对你有用
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蚊 子
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2010/11/1 12:56:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以找上海安谱或sigma买混标，DHA甲酯单标也不贵的额
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蚊 子
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2010/11/1 12:59:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这边做 是先把食品中的油提取出来，用索氏抽提 毛氏抽提等方法
然后用氢氧化钾甲醇溶液第一步衍生，再用三氟化硼甲醇溶液第二步衍生
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hezhilongs
hezhilongs
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2010/11/1 13:06:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的方法就可以了
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