主题:【讨论】关于SPE流速问题!

浏览0 回复54 电梯直达
乐果
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想问一下,过SPE柱时,是不加负压就有流速好呢?还是有负压的情况下才有流速好呢?


SPE柱填料的粒度都比较小,不加压(正压或负压)只靠重力流速很慢甚至根本没有流速,工作效率没法保证。

我用过迪马的SPE柱就能达到这个效果,别的一般都不行。


迪马的SPE柱净化效果并不是太好。

我用过迪马的产品,并且对小柱这块做过相应研究,我发现不能说迪马的小柱净化效果不好,只是因为迪马小柱的生产工艺可能和别家的不太一样,这样,小柱性能这方面也就有一定的特异性,净化不好是因为没有找到合适的净化溶液,或者没有选对小柱,这方面迪马SPE工程师们比较有见解~~

哦,是这样啊,看样还得多学习。

菲菲问问比较谦虚,有机会多讨论讨论还是应该的。
wbli
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想问一下,过SPE柱时,是不加负压就有流速好呢?还是有负压的情况下才有流速好呢?


SPE柱填料的粒度都比较小,不加压(正压或负压)只靠重力流速很慢甚至根本没有流速,工作效率没法保证。

我用过迪马的SPE柱就能达到这个效果,别的一般都不行。

能具体讲一下你是怎么操作的么?

我一直再用ProElut SPE(迪马)和Oasis小柱(waters),迪马的小柱流的的确快一些。我曾经用显微镜观察过,迪马的填料全是球形的,水家的填料有一些是不定形的(硅胶键合填料)、有些是球形的(聚合物的),这是合成原料和工艺的问题吧。就球形填料来说,迪马的颗粒更均匀,这可能是流的块的原因吧。我觉得只要流的不是太快,回收率没问题,但满了影响速度,若没有故乡萃取仪,太慢的柱子是没法干活的。

小丑说的不错,这么说迪马的SPE挺好的,都是球形颗粒。哪位专家能解析一下球形颗粒,不定型颗粒各有什么优缺点?在分析中那种更好一点?

不定形硅胶主要的问题是流速,非球形几何形状会有较多的(角),在填装过程中有可能会断裂,形成细小颗粒,使流速变慢,若液相色谱柱用不定型填料长时间使用后由于高压下角的脱落使柱压升高影响寿命,当然固相萃取大多为一次性使用,不存在寿命问题;
另一问题为扩散,形成细小颗粒后会使样品谱带变宽,液相色谱柱中体现为峰变宽或峰前倾、拖尾,这点在SPE中影响不是很大。
均匀球形填料不存在以上问题。
不定型填料主要优势是价格低,但是在我们购买小柱的时候可能体现不是很明显。
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想问一下,过SPE柱时,是不加负压就有流速好呢?还是有负压的情况下才有流速好呢?


SPE柱填料的粒度都比较小,不加压(正压或负压)只靠重力流速很慢甚至根本没有流速,工作效率没法保证。


小柱的流速与填料的粒径分布、形状、及生产工艺有关系,在保证回收率的前提下尽可能的提高流速,提高效率。
wbli
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想问一下,过SPE柱时,是不加负压就有流速好呢?还是有负压的情况下才有流速好呢?


SPE柱填料的粒度都比较小,不加压(正压或负压)只靠重力流速很慢甚至根本没有流速,工作效率没法保证。

我用过迪马的SPE柱就能达到这个效果,别的一般都不行。


迪马的SPE柱净化效果并不是太好。


每家的产品不可能完全相同,如果是试用一个品牌,按照手里现有品牌的方法或某些标准的方法套用会有可能达不到理想的效果,但是对部分实验过程稍加调节(主要是淋洗、洗脱溶液的配比及体积)也许会得到更好的结果。还有就是一个先入为主的心态和个人态度,如果只是套用一下方法得到效果不理想就下结论有些欠妥。
菲菲问问
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想问一下,过SPE柱时,是不加负压就有流速好呢?还是有负压的情况下才有流速好呢?


SPE柱填料的粒度都比较小,不加压(正压或负压)只靠重力流速很慢甚至根本没有流速,工作效率没法保证。

我用过迪马的SPE柱就能达到这个效果,别的一般都不行。

能具体讲一下你是怎么操作的么?

我一直再用ProElut SPE(迪马)和Oasis小柱(waters),迪马的小柱流的的确快一些。我曾经用显微镜观察过,迪马的填料全是球形的,水家的填料有一些是不定形的(硅胶键合填料)、有些是球形的(聚合物的),这是合成原料和工艺的问题吧。就球形填料来说,迪马的颗粒更均匀,这可能是流的块的原因吧。我觉得只要流的不是太快,回收率没问题,但满了影响速度,若没有故乡萃取仪,太慢的柱子是没法干活的。

小丑说的不错,这么说迪马的SPE挺好的,都是球形颗粒。哪位专家能解析一下球形颗粒,不定型颗粒各有什么优缺点?在分析中那种更好一点?

不定形硅胶主要的问题是流速,非球形几何形状会有较多的(角),在填装过程中有可能会断裂,形成细小颗粒,使流速变慢,若液相色谱柱用不定型填料长时间使用后由于高压下角的脱落使柱压升高影响寿命,当然固相萃取大多为一次性使用,不存在寿命问题;
另一问题为扩散,形成细小颗粒后会使样品谱带变宽,液相色谱柱中体现为峰变宽或峰前倾、拖尾,这点在SPE中影响不是很大。
均匀球形填料不存在以上问题。
不定型填料主要优势是价格低,但是在我们购买小柱的时候可能体现不是很明显。

不愧是专家,建议版主加分。解析的太好了。
雾非雾
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每家的产品不可能完全相同,如果是试用一个品牌,按照手里现有品牌的方法或某些标准的方法套用会有可能达不到理想的效果,但是对部分实验过程稍加调节(主要是淋洗、洗脱溶液的配比及体积)也许会得到更好的结果。还有就是一个先入为主的心态和个人态度,如果只是套用一下方法得到效果不理想就下结论有些欠妥。


好像对于农残前处理方法真的没有听说是单为某品牌的SPE柱而开发出来的,只要是同类的产品都应该有类似的表现才对,尤其是对于复杂的基底。在日本官方厚生省公布的方法附件中特别说明,不是说一定要用方法上所列出的SPE柱,同类的SPE柱都可以。

所以不要因为自己比较喜欢先入为主,就以为别人也是先入为主的了。
快乐
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负压是不是能造成填料变形啊!期望有专家解释一下。


对于SPE柱,不可能有哪么高的负压。
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想问一下,过SPE柱时,是不加负压就有流速好呢?还是有负压的情况下才有流速好呢?


SPE柱填料的粒度都比较小,不加压(正压或负压)只靠重力流速很慢甚至根本没有流速,工作效率没法保证。

我用过迪马的SPE柱就能达到这个效果,别的一般都不行。


这与你的样品有关,若有的样品含油脂比较高,或者是过双柱时,没有负压是不会流的。

如像我们测磺胺时,自然流淌就足够了,不需要负压。
快乐
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我看了有的资料写的是在常压下过滤是最好的。


能在常压当然好,流速会很均匀,对于回收率有帮助。
乐果
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想问一下,过SPE柱时,是不加负压就有流速好呢?还是有负压的情况下才有流速好呢?


SPE柱填料的粒度都比较小,不加压(正压或负压)只靠重力流速很慢甚至根本没有流速,工作效率没法保证。

我用过迪马的SPE柱就能达到这个效果,别的一般都不行。


这与你的样品有关,若有的样品含油脂比较高,或者是过双柱时,没有负压是不会流的。

如像我们测磺胺时,自然流淌就足够了,不需要负压。

美女你用的是什么牌子的萃取柱?
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