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主题：【求助】关于气相色谱进样量，FID灵敏度与准确性的关系

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landqi
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发表于：2010/11/03 10:44:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了GC一段时间了，现在遇到这样的问题：

同一个样品，在相同的灵敏度下，不同的进样量测得的结果偏差比较大。我的问题是，进样量较多和较少两种情况下，那一个结果更接近实际值？

还有一个问题是，同样的样品在不同的灵敏度下，高灵敏度和低灵敏度侧的的结果偏差也比较大，哪一种灵敏度测定的结果更接近于实际值？

（定量均采用的面积归一化法）

求版上的高人解答以上困惑。
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2010/11/3 11:19:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量要合适，太大可能超载，峰型不好影响定量，太小时小峰不能出来，归一化也不准。

灵敏度要和样品组分的浓度匹配。
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landqi
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2010/11/3 11:27:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
进样量要合适，太大可能超载，峰型不好影响定量，太小时小峰不能出来，归一化也不准。

灵敏度要和样品组分的浓度匹配。

谢谢回复。
我现在的进样量，都控制在柱子的载荷内，没有出现平头峰的现象。另外，各个峰的都比较好的分离开了。
在这种前提下，哪种更准确些？
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qqqid
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2010/11/3 11:34:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在灵敏度能满足要求的情况下，尽量减小进样量。
进样量多可能会产生几个问题：
1 样品可能超过柱容量，峰形不好，定量不准。
2 进样量多，进柱子的杂质也就多，对柱子污染大，减少柱子寿命。
3 样品组分浓度高，可能超出检测器的线性范围，对线性范围小的检测器成尤为明显，比如ECD。
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阿宝
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2010/11/3 11:43:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一化法时确实存在这个问题，进样量要通过实验来确定一个合适值，太大：过载，某些组分间的分离度变差
过小：某些含量小的组分可能检不出来
这个量需要通过实验来确定，并不能说大了好还是小了好
圆滑的说：不大不小好  虽然这么说意义不大
还是通过实验来确定吧
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2010/11/3 11:58:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的赐教！
我明白了
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