主题:【已应助】新手:如何老化检测器?

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m2964471
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ECD检测器灵敏,若需要老化正常步骤是怎样的?求详细介绍新手答谢
推荐答案:电饭锅电饭锅回复于2015/07/09
额。检测器是叫烘烤。柱子才叫老化。我从安捷伦工程师那里问来的是:
  1.将柱子检测器的一头拆下来,将检测器用死堵堵好。
  2.编辑升温程序从50℃开始以5℃/分钟,升到80℃,保持30min,然后以5℃/分钟,升到120℃保持30min等等等以此类推。直到升到你平时试验的最高温度以上10~20℃且不能超过你柱子的最高使用温度。进样口250~280℃,检测器320~350℃,尾吹可以调大个10左右,流速和平时一样就行。
  3.扔个空小瓶到进样位置上(如果仪器能自己走空程就不用了),编辑序列,让它连续走3~5便就行了。
    注意:1、老化过程中要保证氮气阀处于打开状态并且保证氮气瓶中氮气充足!!!
              2、各个部件的温度的设定均不能超过该部件的最高使用温度!!!
              3、老化过程中需要开空调来保证仪器室内温度不要过高而导致仪器进行关机保护!!!
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cxq19871003
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原文由 m2964471(m2964471) 发表:
ECD检测器灵敏,若需要老化正常步骤是怎样的?求详细介绍新手答谢

按照你参加的检测方法,编一个升温程序,不断地走升温程序。
电饭锅电饭锅
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额。检测器是叫烘烤。柱子才叫老化。我从安捷伦工程师那里问来的是:
  1.将柱子检测器的一头拆下来,将检测器用死堵堵好。
  2.编辑升温程序从50℃开始以5℃/分钟,升到80℃,保持30min,然后以5℃/分钟,升到120℃保持30min等等等以此类推。直到升到你平时试验的最高温度以上10~20℃且不能超过你柱子的最高使用温度。进样口250~280℃,检测器320~350℃,尾吹可以调大个10左右,流速和平时一样就行。
  3.扔个空小瓶到进样位置上(如果仪器能自己走空程就不用了),编辑序列,让它连续走3~5便就行了。
    注意:1、老化过程中要保证氮气阀处于打开状态并且保证氮气瓶中氮气充足!!!
              2、各个部件的温度的设定均不能超过该部件的最高使用温度!!!
              3、老化过程中需要开空调来保证仪器室内温度不要过高而导致仪器进行关机保护!!!
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该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
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2015/7/9 19:33:47 Last edit by v2742293
xiao-jin
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ECD检测器对于氧较为敏感(LZ也可以参阅对ECD检测器的性能介绍)。由于该检测器的特殊性,在使用中需要经常性通过活化ECD检测器,来赶走检测器残留下氧,通过高温活化检测器,以保证检测器的灵敏度和检测器的稳定性。在对ECD检测器活化时,必须确保通有载气(注意:载气的纯度必须大于99.999%)。至于何时对检测器进行活化为好,一般视做样情况而定,样品浓度较大或者进样较频繁,则经常性或者定期对检测器进行活化。一般在对检测器进行活化时,也可以结合对色谱柱进行活化。
安平
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zyl3367898
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同意2楼的做法,程度升温可从50度开始,保持1min,然后以5度/min一直升到低于柱子最高温度20度,保持1h,再以20度/min降到50,如些循环三四次就行了。
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