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气相色谱（GC）

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主题：关于仪器最低检出限的计算过程

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misslie

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发表于：2005/10/20 11:40:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教专家,关于仪器最低检出限的计算过程.我在论坛上看到在色谱中有一个比较简便的方法,就是峰高约为基线噪音的三倍作检测限,峰为约为基线噪音的十倍作定量限,如果是作定量分析,浓度一定要高于定量限!关于这段话应该怎么理解,因为是新手,接触气-质联用仪不久,所以还不是很明白应该怎么去计算,请教专家计算的过程.不胜感激!

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2005/10/20 11:58:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你把基线放大,基线肯定不是很平,假如他的电压范围是0.00013-0.00015
那基线波动范围是0.00002,那你检测限峰高要3*0.00002也就是0.00006电压

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chen19791116

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2005/10/21 9:57:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我提供一些资料。

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chen19791116

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2005/10/21 9:58:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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mhq111111

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2005/10/21 12:09:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮你贴出来：
1、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2、国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限D.L作如下规定。对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号xL以下式确定：xL= + Sb 式中：为空白多次测得信号的平均值； Sb为空白多次测得信息的标准偏差；为根据一定置信水平确定的系数。与xL- （即 Sb）相应的浓度或量即为检出限：D.L= xL- /k= Sb/K式中：K为方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。为了评估和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取 =3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与 =3相应的置信水平约为90%。此外，尚有将取为4、4.6、5及6的建议。
3、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ（δ为重复测定7次）
4、在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。
5、气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。
6、某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。

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