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主题：【讨论】有关气相柱温选择的原则

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xwp246747

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发表于：2009/03/06 19:10:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在一篇资料中看到“在使组分尽可能分离的条件下使用低温”，比如分析乙醇，它沸点是78,柱温在60和70的时候都能和杂质分开，在70度肯定比在60度时候峰形要好，那为什么要选择60度呢？还是那句话有其它的含义啊？谢谢指教！！！
那段文字的原话是：
选择Tc 的原则：
①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。
② Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。

请回答的详细点哦，最好有分析过程！！

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2009/3/8 15:02:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xwp246747 发表:
在一篇资料中看到“在使组分尽可能分离的条件下使用低温”，比如分析乙醇，它沸点是78,柱温在60和70的时候都能和杂质分开，在70度肯定比在60度时候峰形要好，那为什么要选择60度呢？还是那句话有其它的含义啊？谢谢指教！！！
那段文字的原话是：
选择Tc 的原则：
①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。
② Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。

请回答的详细点哦，最好有分析过程！！

呵呵，楼主，我认为这句话的意思主要是考虑对色谱柱的保护。
首先要保证组分尽可能的分离，这是根本目的，但是前提是不能超过色谱柱的最高使用温度，同时不要破坏组分，这两个是分析的基本条件，一个不满足就无法进行。因此这句话就是说在满足分析条件，不影响分析结果时，尽可能使用低柱温。
在您的实验中，如果您认为70度峰型好，对分析有利，又没有超过柱子的使用温度，那肯定要选择70度而非60度。

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皮皮鱼

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2009/3/8 22:20:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。
②Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。

不敢苟同。
高柱温下，柱子流失加大，寿命减小。因此不能超过柱子规定的最高使用温度。在低于最高使用温度30度以上情况下使用时，不必在乎柱温影响柱子寿命的问题。例如HP-1柱子最高使用温度360度，你在250度以下使用，这个寿命问题不必做任何思考。但是如果你PEG柱子最高使用温度260度，你在250下使用，那就很危险了，最好220度以下使用，如果样品要求高温的话，那就用程序升温到250度来控制不使用情况下的柱温。

高柱温下，分离度通常下降，但分析速度明显加快。因此我的建议是在不影响分离度的情况下尽量使用高柱温，加快分析速度。程序升温是非常好的选择。

高柱温下，柱流失大，基线升高。但是高温下，样品中脏东西也更容易流出，柱子污染可能大大减小。此时应考虑检测器，如果ECD，适当使用略低一点的柱温。如果TCD、FID，高点不怕。样品脏的时候，关心组分流出后马上快速升温驱赶重组分是非常有效的方法。

如果溶剂样品，分离度困难。可以选择初始温度低于溶剂温度20度，获得溶剂聚焦的良好分离效果，然后程序升温升上去。

分子筛、Al2O3类色谱柱，最好在100度以上使用，避免水分的干扰。就算初始温度要低一点，终止温度也要上去才好。

最后，记得柱温最高温度要低于进样口温度和检测器温度。

该帖子作者被版主 lianlxh加 5积分， 2经验，加分理由：有理有据

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美食城

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2009/3/9 9:32:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选择Tc 的原则：
①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。
柱温较低的条件下，混合组分分离的效果比较好，为了保证组分充分的分离应该选用较低的柱温，但是柱温太低组分在柱子中的时间较长，会降低色谱仪的工作效率，所以综合考虑还是选用一个比较合适的温度。不一定是越低越好。
② Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。
这句话是对最高温度的限制。很明确。超过固定相的使用温度柱子会损坏。超过组分的分解温度，该组分被破坏了。当然也就检测不出来了。

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KEN

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2009/3/9 16:13:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这主要是从保护色谱柱的角度去考虑的.
一般来说，柱温越高，固定液的流失会越严重，同时当载气的纯度不是很好时，柱温越高，固定液的氧化速度也越快。

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ygx

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2009/3/9 22:03:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从保护色谱柱的出发，个人认为：在保证试样组分分离、组分峰形正常、运行时间许可的情况下，还是使用低温进行分析为好。因为，在低温下，柱流失相对低些（可以从色谱背景信号值的大小看出），柱温升高，色谱空白信号值就大，这就表明了高温下柱流失的加剧。
再者，正如，楼上版友所言，若载气的纯度不够，氧含量高，在高温下，只会加剧色谱柱涂渍液的氧化、老化，进而影响柱寿命。

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