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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】做硒关于预还原的问题

浏览0 回复17 电梯直达
大漠孤洲
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发表于：2010/11/08 15:39:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天做硒，配标线的时候，在里面加了硫脲和抗坏血酸的混合液，曲线是1、2、4、8、10，不过出来的荧光强度从第三个点就偏低了，原以为是曲线没配好，又做了一次，这次和第一次差不多，并且都是放置了半个小时，百思不得其解，后来抱着试试的态度，没有加硫脲和抗坏血酸的混合液，就是用5%的HCl定容，结果曲线很好（这次的前两个点的荧光强度和之前做的前两个点没有太大的变化），并且做得质控样也在范围内（质控样也是只用5%的盐酸定容的），为什么加了硫脲和抗坏血酸反而做不好了呢？硫脲和抗坏血酸含量各1%，请各位给分析一下。为什么用这种方法有的时候能做好呢？
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2010/11/8 19:03:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是硫脲和抗坏血酸对硒的测定有影响呀？
有些标准中测硒不要求加硫脲和抗坏血酸
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gbluo324
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2010/11/8 19:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测硒一般还是要求加硫脲和抗坏血酸作为预还原剂的，我们用双道进行砷、硒同测，加入硫脲和抗坏血酸，结果稳定。硫脲和抗坏血酸的浓度是1%，不过实际操作中，由于这个混合溶液比较难配制，我们都直接加固体粉末，硫脲加入量以中等钥匙1钥匙，抗坏血酸稍微少点，然后充分混匀，放置30min，待固体溶解后测定。基本没有出现问题。
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初学者&九点虎
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2010/11/8 22:36:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也出现过类似的问题，放置一段时间后测定，结果就发生了很大的变化，不知道为什么？
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sunpengwjh
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2010/11/9 8:42:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
我们也出现过类似的问题，放置一段时间后测定，结果就发生了很大的变化，不知道为什么？

确实这样，我测鸟蛋中的硒也出现了类似的问题！
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大漠孤洲
niufm85
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2010/11/9 11:17:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有知道其中的原因的？砷加混合液没有出现过问题，硒难道是和他们反应生成了有机硒？
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coffee8
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2010/11/9 12:14:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看到5009.93中的样品处理方法只是用浓盐酸最为还原剂的！
并没有提到加其他还原剂！
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大漠孤洲
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2010/11/9 13:30:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我看到5009.93中的样品处理方法只是用浓盐酸最为还原剂的！
并没有提到加其他还原剂！

我之前好像看到有用硫脲和抗坏血酸做的，我也那样做过，也有做好过，不知道这次为什么不行了。不解啊？
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coffee8
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2010/11/9 20:26:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大漠孤洲(niufm85) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我看到5009.93中的样品处理方法只是用浓盐酸最为还原剂的！
并没有提到加其他还原剂！

我之前好像看到有用硫脲和抗坏血酸做的，我也那样做过，也有做好过，不知道这次为什么不行了。不解啊？


这就奇怪了！好好分析一下 到底有什么问题！
解铃还须系铃人呀 我想这个答案还得楼主来解答呀！

前后对比一下到底哪个地方有差别？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/11/12 11:33:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强酸能起还原剂的作用
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/11/12 11:34:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大漠孤洲(niufm85) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我看到5009.93中的样品处理方法只是用浓盐酸最为还原剂的！
并没有提到加其他还原剂！

我之前好像看到有用硫脲和抗坏血酸做的，我也那样做过，也有做好过，不知道这次为什么不行了。不解啊？

样品基质不一样
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