原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主能不能把你的色谱条件说一下,流动相用的事先混合还是在线混合?
流动相用的是60:40的缓冲液和乙腈,缓冲液是0.9g磷酸二氢钠和4.8gN,N-二甲基辛胺用水溶解并定溶到1L,磷酸调PH=3.0,流动相事先混合好脱气的,脱了20-30min的气(Ps:这个流动相好像不太容易脱气,容易产生气泡)
原文由 ychunhai(ychunhai) 发表:原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主能不能把你的色谱条件说一下,流动相用的事先混合还是在线混合?
流动相用的是60:40的缓冲液和乙腈,缓冲液是0.9g磷酸二氢钠和4.8gN,N-二甲基辛胺用水溶解并定溶到1L,磷酸调PH=3.0,流动相事先混合好脱气的,脱了20-30min的气(Ps:这个流动相好像不太容易脱气,容易产生气泡)
不知你这方法是怎么来的,如果不是标准方法,很可能是流动相的问题。N,N-二甲基辛胺是有一条C10的烷基,这种物质和C18柱子保留肯定是很强的(C10和C18是很相似的,相似相溶,并且非极性很强,很洗脱下来)。这应该是离子对色谱,离子对色谱很难平衡,所以漂移比较大,第一天不能出峰,第二天色谱柱已经被流动相饱和了,出峰了。但是也不能完全洗脱,所有出现很多小峰。你这根色谱柱里面的流动相(N,N-二甲基辛胺)很难洗脱完全,以后很难用于测其他样品。