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主题：【求助】求助，安捷伦SE-54测定有机氯的色谱条件

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chenqp79

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发表于：2010/11/08 16:54:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我是刚接触农残测定的新手，最近根据2010年版药典开展药材有机氯的测定工作，色谱柱是药典推荐的SE-54（30m*0.32mm*0.25un），买的是安捷伦的柱子，但根据药典的色谱条件（初始温度：100度，每分钟10度升至220度，再以每分钟8度升至250度，保持10分钟），进六六六及滴滴涕八种化合物混标时，只出现了7个峰，进单标检查发现PP'-DDT和PP'-DDD在同一个时间出峰。试了很多条件，PP'-DDT和PP'-DDD还是无法分开。大家可否告知安捷伦SE-54检查六六六和滴滴涕的色谱条件，谢谢！

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2010/11/8 17:11:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改变柱温及升温速率，应该可以的

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andyerlee

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2010/11/8 17:26:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下条件可做参考：（具ECD的气相色谱仪）色谱柱内径3~4mm，长1.2m的玻璃柱，内装涂以0V-17(15g/l)和QF-1(20g/l)的混合固定液的80~100目硅藻土。
汽化室温度215℃；色谱柱温度195℃；检测器温度225℃
载气（氮气）流速90ml/min

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chenqp79

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2010/11/8 18:29:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢刚才那位老师，问题是我这里只有毛细管柱，没有玻璃柱啊，而且SE-54是专门为测有机氯买的，如果分不开就浪费了，急啊，所以请各位老师帮帮忙，告知安捷伦SE-54测定有机氯的色谱条件。谢谢

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戈壁明珠

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2010/11/8 21:59:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenqp79(chenqp79) 发表:
大家好，我是刚接触农残测定的新手，最近根据2010年版药典开展药材有机氯的测定工作，色谱柱是药典推荐的SE-54（30m*0.32mm*0.25un），买的是安捷伦的柱子，但根据药典的色谱条件（初始温度：100度，每分钟10度升至220度，再以每分钟8度升至250度，保持10分钟），进六六六及滴滴涕八种化合物混标时，只出现了7个峰，进单标检查发现PP'-DDT和PP'-DDD在同一个时间出峰。试了很多条件，PP'-DDT和PP'-DDD还是无法分开。大家可否告知安捷伦SE-54检查六六六和滴滴涕的色谱条件，谢谢！

楼主，PP'-DDT和PP'-DDD的保留时间相差很多的，你可以参考一下NY/T 761。应该能分开，本版面就有这个标准。

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戈壁明珠

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2010/11/8 22:02:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenqp79(chenqp79) 发表:
谢谢刚才那位老师，问题是我这里只有毛细管柱，没有玻璃柱啊，而且SE-54是专门为测有机氯买的，如果分不开就浪费了，急啊，所以请各位老师帮帮忙，告知安捷伦SE-54测定有机氯的色谱条件。谢谢

现在分析农残用填充柱的很少，SE-54分析有机氯是很不错的，相当于DB-5,HP-5。

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qqqid

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2010/11/9 13:33:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分离度差，可以通过改变仪器条件改善分离度，但是楼主是两个峰完全重合，改变仪器条件是分不开的，只有换合适的柱子了。

在标准限量中，666和DDT是算总量的，报结果不是报每个异构体的量，分不开的两个组分合起来当一个组分算也可以，不过这样算有一定误差。

楼主要记住教训，买柱子之前调查清楚，最好找别人的谱图确认下分离效果，然后再下手买。

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