主题:【求助】亚硝酸盐检测中的问题

浏览0 回复14 电梯直达
mxj-23
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大家好,我是新人,请大家帮我解决一个问题:
我这有一个原料要进行亚硝酸盐的检测,检测方法完全按GB/T5009.33-2010,检测结果是每次检出的结果均不一样,我想咨询一下是什么问题?还有GB/T5009.33-2010中要求用2厘米的比色皿,我用1厘米的是否有影响?
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andyerlee
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检测结果有多大差异?检测条件有变化吗?样品是否受到污染?
xiaocaozh123
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原文由 andyerlee(andyerlee) 发表:
检测结果有多大差异?检测条件有变化吗?样品是否受到污染?


标准曲线线性如何,质控值有无偏离。标准曲线和样品用同一厘米比色杯应该没问题。
去年冬天
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结果相差多大呢?
产生误差的原因很多
比如检测环境干扰  所用玻璃器物未洗干净
试剂影响  产品取样点不同都会有影响
abcdefghijkl123
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你的原料是什么啊,会不会产生什么干扰啊,用1cm跟用2cm是没有关系的
mxj-23
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恩  是这样的我的样品是一种含蛋白质挺高原料,蛋白质87%以上,按GB/T5009.33-2010中第二法操作,检测出的两个平行样相差很大,比如说一个0.34另一个为1.34mg/kg,标准曲线的线性倒是挺好的,r2为0.9998或0.9997这样,就是每次样品测出的结果均不同,是不是因为我的样品中亚硝的量太低,以致未达到检测线,在检测线以下,这个方法是不是就不适合这个样品的检验了。还有我怀疑是不是我的空白处理有问题,我的空白是从头开始做的除了没加样品外,其余处理方法均和样品处理方法一致,这样测出的空白的吸光度挺大的,用样品的吸光度减去空白的,样品有时根本就无法检出,鉴于试剂空白太大,后来我就没有做试剂空白,只是用标准曲线中的零管调零,发现测出的结果挺大,但依旧存在样品不平行的情况,如一个为3.6另一个为5.9。
但是按照GB/T5009.33-2010中应该从头做试剂空白,而且第二法的检测线为1mg/kg,但是我的样品测得结果不稳定,一个大于检测线另一个小于检测线,我无法判断我的样品是否适合用这种方法。
快乐
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mxj-23
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标准曲线    比色管用1厘米测得
吸光度              相当于含亚硝酸钠量 (微克)     
0.00                  0
0.015                  1
0.030                  2
0.044                  3
0.058                  4
0.072                  5
0.111                  6
0.146                  7
0.180                  8 
得到标准曲线为y=69.106x-0.0371    r2=0.9997
样品吸光度为0.014  0.018    空白样吸光度为0.012  0.009
快乐
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你用1与用2,若是标准和样品都是用同型号的,就应该没有问题

我也遇到过,同一型号的比色皿由于厂家或批次不同,会影响吸光度,遇到这种情况,你就只用同一个比色皿来做就可以了。
去年冬天
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你的仪器有没有经过校正的啊?
如果测其它样品的亚硝会不会出现这种情况呢?
AK-47(冲)
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LZ的条件没问题啊。是不是只测试了两次?多几次试一下看看。
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