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主题：【求助】有谁做过马来酸氯苯那敏中的溶剂残留？

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caijianzhi
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发表于：2010/11/10 19:29:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如题，我用的是5%苯基-95%聚硅氧烷毛细柱，升温条件按药典上的，但对照中只有四氢呋喃有峰，另外的三个是二氧六环，吡啶，甲苯都不出峰，是为什么呢，机器各方面正常的，或是换什么条件好，有哪位有经验的帮忙下
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2010/11/10 19:32:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.什么检测器？
2.温度程序是什么？是不是和THF 没分开？
3.标样的浓度大概是多少？顶空进样吗？
最近我也一直在摸索 溶残的检测方法
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阿宝
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2010/11/10 20:15:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caijianzhi(caijianzhi) 发表:
如题，我用的是5%苯基-95%聚硅氧烷毛细柱，升温条件按药典上的，但对照中只有四氢呋喃有峰，另外的三个是二氧六环，吡啶，甲苯都不出峰，是为什么呢，机器各方面正常的，或是换什么条件好，有哪位有经验的帮忙下

没出峰的原因可能是：1样品浓度过低，未达到检出限 2 和四氢呋喃合在一起没分开，这个可能性不是很大
另外，这几种物质中吡啶峰型最差（在目前的色谱条件下），如果检测器是FID的话，四氢呋喃和甲苯的灵敏度都很高的，二氧六环 和吡啶可能差点
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yuejinren
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2011/5/18 14:56:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主找到原因了吗？我现在也遇到了同样的问题，如果楼主找到了原因可否告诉我！不胜感激。
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eawa
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2011/5/18 15:16:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是否有单独进吡啶，甲苯等化合物先在仪器上确定好出峰时间，此出峰是否正常？

如果单独进纯的吡啶，甲苯溶液出峰都不正常的话，可能是仪器方面有些异常，可能要逐步排查
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伢伢
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2012/11/2 15:10:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑不见的是吡啶而不是甲苯，吡啶真的是很难检测到，可是药典规定又是它的限度最低，怎么办
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tbwshc
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2012/11/4 22:06:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还没有做过







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