主题:【分享】用红外光谱仪进行定量分析

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青林
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红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是:
1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。
2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。
3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。
    定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。
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ghcily
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红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。

楼主可以介绍的更详细一些。
happyalife
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就是很简单的物质或者溶液才可以,稍微复杂点的气液固都不行
fyrebecca
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原文由 ghcily(ghcily) 发表:
红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。

楼主可以介绍的更详细一些。

我们买的KBr吸收池厚度是确定的啊,不是那种加垫片的,是整个KBR中间挖了个洞的那种,我做出来的结果跟紫外光谱的结果一致啊, 线性很好,甚至后来因为加了一些新的化学试剂后,紫外区间被重叠了,而红外区间仍然可以分辨,具体案例具体分析
另外也可以用ATR方法测量啊,这个不受厚度影响,只跟浓度有关系
fyrebecca
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原文由 happyalife(happyalife) 发表:
就是很简单的物质或者溶液才可以,稍微复杂点的气液固都不行


不能笼统说很简单的体系才能做,在复杂体系中找某个物质的定量分析,我们做过不少的,有很多是做的很好的结果的
只是鉴于不能泄露公司机密,很多结果我都不能秀出来
tsltsl
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原文由 青林(wyqql2060) 发表:
红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是:
1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。
2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。
3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。
    定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。


老大,还是N久之前的观念了吧!呵呵.......
1。许多的物质的红外吸收很特征,只是限于一般实验人员懒得解谱,不愿通过实验或者查资料寻找特征峰。现在国标里面已经有很多使用红外定量的标准了。红外吸收式一种快捷的测量方法。比如使用近红外,在生物,农业方面有着越来越多的应用。
2.。“峰型窄”?貌似和观点1里面的“重叠多”矛盾哦!光源强度现在一般都可以达到25000左右,足够了;“狭缝”?一般开6MM的,有的时候太强,还得选择小口径的光通量,以免信号饱和。接触过的几个实验:红外测中间馏分油中脂肪酸甲酯含量,按照国标操作,在1-20%多的范围内呈可靠的线性,相关系数达到0.999以上。使用ATR附件操作,测试某公司润滑油,一样可以得到可靠的线性关系以及和GC实验相比,无显著性差异的实验结果。
3。现在,有商业化的液体池,气体池,可以准确确定吸收池的厚度。“参比池难以消除吸收池、溶剂的影响”貌似在原先比较古老的光栅型的红外光谱存在上诉现象。
fyrebecca
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原文由 tsltsl(tsltsl) 发表:
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是:
1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。
2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。
3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。
    定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。


老大,还是N久之前的观念了吧!呵呵.......
1。许多的物质的红外吸收很特征,只是限于一般实验人员懒得解谱,不愿通过实验或者查资料寻找特征峰。现在国标里面已经有很多使用红外定量的标准了。红外吸收式一种快捷的测量方法。比如使用近红外,在生物,农业方面有着越来越多的应用。
2.。“峰型窄”?貌似和观点1里面的“重叠多”矛盾哦!光源强度现在一般都可以达到25000左右,足够了;“狭缝”?一般开6MM的,有的时候太强,还得选择小口径的光通量,以免信号饱和。接触过的几个实验:红外测中间馏分油中脂肪酸甲酯含量,按照国标操作,在1-20%多的范围内呈可靠的线性,相关系数达到0.999以上。使用ATR附件操作,测试某公司润滑油,一样可以得到可靠的线性关系以及和GC实验相比,无显著性差异的实验结果。
3。现在,有商业化的液体池,气体池,可以准确确定吸收池的厚度。“参比池难以消除吸收池、溶剂的影响”貌似在原先比较古老的光栅型的红外光谱存在上诉现象。

现在,有商业化的液体池,气体池,可以准确确定吸收池的厚度。“参比池难以消除吸收池、溶剂的影响”貌似在原先比较古老的光栅型的红外光谱存在的现象 
ghcily
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现在,有商业化的液体池,气体池,可以准确确定吸收池的厚度。“参比池难以消除吸收池、溶剂的影响”貌似在原先比较古老的光栅型的红外光谱存在的现象 


液体池,气体池在光栅上用的跟傅里叶的一样的。
fyrebecca
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原文由 ghcily(ghcily) 发表:
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现在,有商业化的液体池,气体池,可以准确确定吸收池的厚度。“参比池难以消除吸收池、溶剂的影响”貌似在原先比较古老的光栅型的红外光谱存在的现象 


液体池,气体池在光栅上用的跟傅里叶的一样的。
是啊,但是这些商业化的液体池,有的是用KBr加垫片,有的不是啊.加垫片的如果压力不一样,厚度是有误差的,但是我们用的不加垫片,直接是KBr晶体里挖的液体槽,厚度是不变的啊,这个误差是可以消除的,而且都有数据为证据了.而且这些体系我还拿金刚石ATR测试过,线性也非常好, 相关系数都是在0.99以上
气体池的厚度也是一定的, 在一定浓度范围内也做过数据,线性非常好,而且很多文章里都有报道的
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2010/11/16 12:23:21 Last edit by fyrebecca
lulinguang
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ghcily
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现在,有商业化的液体池,气体池,可以准确确定吸收池的厚度。“参比池难以消除吸收池、溶剂的影响”貌似在原先比较古老的光栅型的红外光谱存在的现象 


液体池,气体池在光栅上用的跟傅里叶的一样的。

是啊,但是这些商业化的液体池,有的是用KBr加垫片,有的不是啊.加垫片的如果压力不一样,厚度是有误差的,但是我们用的不加垫片,直接是KBr晶体里挖的液体槽,厚度是不变的啊,这个误差是可以消除的,而且都有数据为证据了.而且这些体系我还拿金刚石ATR测试过,线性也非常好, 相关系数都是在0.99以上
气体池的厚度也是一定的, 在一定浓度范围内也做过数据,线性非常好,而且很多文章里都有报道的


F专家直接是KBr晶体里挖的液体槽这样的液体池价格是不是很贵啊?
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