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主题：【求助】重结晶的问题

浏览0 回复10 电梯直达
bomblei
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发表于：2010/11/16 13:14:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用石油醚硅胶柱梯度洗脱过程中，发现一白色晶体，不过不纯。这个混合物在薄层板上有点拖尾，感觉难纯化，有没有高手指点一下用重结晶方法合适不，用什么溶剂，谢谢！
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2010/11/16 15:59:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只做过过硫酸钾的重结晶  不知道你这个适不适用？
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kaikaifeng
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2010/11/16 23:46:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结晶出来后，吸走母液，然后再用甲醇慢慢洗
试试吧，可能就纯了，呵呵
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ytjin2008
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2010/11/17 11:56:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结晶不容于什么试剂就用什么试剂洗，可以多选择几种试剂，多重结晶几次，不过结晶也不一定就能得到真正的纯品，特别是你的样品量不大的时候，洗着洗着就没了。我记得我试过一次失败了
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阿三
junqiwudi
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2010/11/17 12:00:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结晶，洗，母液和洗液再结晶，打核磁谱肯定没问题的吧
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kaikaifeng
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2010/11/17 13:07:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ytjin2008(ytjin2008) 发表:
结晶不容于什么试剂就用什么试剂洗，可以多选择几种试剂，多重结晶几次，不过结晶也不一定就能得到真正的纯品，特别是你的样品量不大的时候，洗着洗着就没了。我记得我试过一次失败了

重结晶的前提就是，样品含量要大，结晶性要好
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bomblei
bomblei
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2010/11/17 13:50:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我已经试出溶剂了，热容冷析出。我是做重结晶的新手，不知道所谓的用玻璃棒摩擦烧杯壁什么意思。我的方法就是用试剂热容，冷却后白色析出，然后用滤纸抽滤的，把白色固体从纸上刮了下来。重结晶不是这么简单吧？好多东西我都不了解，我觉得我还在重结晶的门外转悠！
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幽灵龙猫
xiaodu2007693
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2010/11/17 14:38:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点拖尾？不会影响的
我的建议是，进行一次PTLC 肯定没问题了
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幽灵龙猫
xiaodu2007693
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2010/11/17 14:39:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想重结晶的话，请参考阿三的帖子：
链接如下：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101024/2881119/
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bomblei
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2010/11/22 15:24:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家！！！
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kaikaifeng
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2010/11/27 10:17:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bomblei(bomblei) 发表:
我已经试出溶剂了，热容冷析出。我是做重结晶的新手，不知道所谓的用玻璃棒摩擦烧杯壁什么意思。我的方法就是用试剂热容，冷却后白色析出，然后用滤纸抽滤的，把白色固体从纸上刮了下来。重结晶不是这么简单吧？好多东西我都不了解，我觉得我还在重结晶的门外转悠！

摩擦是易于形成小晶种，呵呵
找相关的资料看看吧
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