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液相色谱（LC）
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主题：【图谱问诊】色谱图 谈谈你发觉的问题

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glowyouth
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发表于：2010/11/18 17:14:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


研发中心，检测回收溶剂DMF的纯度打出的图形，大家讨论一下是什么问题？
V=220    T=30  仪器：cometro6000  柱子：伊力特C18  4.6*250  5u  V=1.0  T=30  波长220  流动相：甲醇：乙腈：水 530  170  300。
样品都是按着SOP处理，谈谈大家的看法！
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2010/11/18 18:21:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的峰形应该是色谱柱的问题吧，柱效下降
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省部重点实验室
gl19860312
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2010/11/18 18:28:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型  有点  后拖尾 啊
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/11/19 15:00:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰很尖锐，但是峰下降出现一点拖尾。是物质拖尾还是杂质干扰需要进一步排除。这样的图谱肯定是不行的。

后面的那个小峰要不要？含量低，而且拖的夸张啊
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有水有渝
xky0230699
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2010/11/19 17:57:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间太快，感觉像是溶剂峰？
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xin_yue
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2010/11/19 19:59:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间太短，可能是样品峰和溶剂峰在一起，建议降低流速。
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阿帕
gabriellaalex
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2010/11/19 22:58:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在柱子上没保留吧，有机相比例很大啊，装保护住了吗?像是保护住脏了，或者柱效低了
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21kgtan
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2010/11/20 10:04:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMF在色谱柱上没有保留，从出峰直接直线升上去可以看出来。我猜测可能因为是回收的DMF，里面溶有杂质，但是因为DMF浓度高，结合在一起被带出柱子，所以在峰后有一杂质峰。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励参与讨论
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天涯就是天地
tianyamzn
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2010/11/20 22:35:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 21kgtan(21kgtan) 发表:
DMF在色谱柱上没有保留，从出峰直接直线升上去可以看出来。我猜测可能因为是回收的DMF，里面溶有杂质，但是因为DMF浓度高，结合在一起被带出柱子，所以在峰后有一杂质峰。
非常有道理，估计也就是这样的了。
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lytion
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2010/11/20 23:50:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两分多钟貌似是250色谱柱的溶剂峰吧，应该是没有保留
貌似两分钟后是个小杂质，拖尾应该不是这个样子
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dengypg
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2010/11/21 8:44:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个峰都出现了拖尾，应该就是拖尾了。

如果就前面一个峰而言：1、拖尾2、干扰峰，但是后面的峰也是很严重的拖尾。
这就说明是柱子的问题。
还有就是出峰时间太早了，可以适当降低流速，或者调节流动相极性。
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