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主题：【求助】手动配制流动相，每次都会出现保留时间误差，我的情况合格吗？

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ian_kane
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发表于：2010/11/18 20:43:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为用的单泵，每次都需要手动配制混合流动相，并且是甲醇、乙腈、水和乙酸的三元相，难免会出现一些小偏差，但是保留时间变化有点大。做含量测定同时测定两个物质，第一个7分钟左右出峰的标志物保留时间的波动在0.3分钟左右，第二个在23分钟出峰的标志物保留时间波动在2—3分钟的样子，这种情况符合要求吗？
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2010/11/19 8:43:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ian_kane(ian_kane) 发表:
因为用的单泵，每次都需要手动配制混合流动相，并且是甲醇、乙腈、水和乙酸的三元相，难免会出现一些小偏差，但是保留时间变化有点大。做含量测定同时测定两个物质，第一个7分钟左右出峰的标志物保留时间的波动在0.3分钟左右，第二个在23分钟出峰的标志物保留时间波动在2—3分钟的样子，这种情况符合要求吗？


都2-3分钟了，肯定不行啊。
这已经不是误差了吧？
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yzguo
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2010/11/19 9:56:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间变化很大，还是换泵吧。
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有水有渝
xky0230699
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2010/11/19 11:03:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的意思应该是一份溶液里有两个成分，上一次分析时，第一个7分钟左右，第二个原来在20分钟左右，现在第一个峰推迟了0.3分钟，而第二个峰推迟了2-3分钟，问是否正常，只能说越后面出峰的，推迟越严重是正常的，具体推迟多少分钟正常没有定论。
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2010/11/19 11:04:02 Last edit by xky0230699
coffee8
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2010/11/19 11:14:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次稳定的时间相同吗？？因素可能不止一个！
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影子
hyheying
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2010/11/19 12:24:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比例的微小变化以及环境温度的变化都可能造成保留时间的波动
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/11/19 15:02:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
流动相比例的微小变化以及环境温度的变化都可能造成保留时间的波动


对的。除了流动相，其他条件也可能会变化
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〓猪哥哥〓
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2010/11/19 15:03:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2-3差异太大了，是不行的。
所以对于单通道液相，一次性多配点，一次性做完。每次配都会有差异的，
很难解决。
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ian_kane
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2010/11/19 16:26:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是这个意思 同时测定两个物质 第一个波动相对比较小，第二个波动就很大了
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ian_kane
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2010/11/19 16:27:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
2-3差异太大了，是不行的。
所以对于单通道液相，一次性多配点，一次性做完。每次配都会有差异的，
很难解决。

不是波动多少时间算合格没有定论吗？
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ian_kane
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2010/11/19 16:28:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主的意思应该是一份溶液里有两个成分，上一次分析时，第一个7分钟左右，第二个原来在20分钟左右，现在第一个峰推迟了0.3分钟，而第二个峰推迟了2-3分钟，问是否正常，只能说越后面出峰的，推迟越严重是正常的，具体推迟多少分钟正常没有定论。


是的哈。。就是越后出的峰变化越大
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