主题:【讨论】用PMT检测的谱线可以用CCD检测的谱线作为内标线吗?

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chemchenxj
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斯派克的M10,使用PMT和CCD两种检测器
用PMT检测的谱线可以用CCD检测的谱线作为内标线吗?
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kolee
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原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
斯派克的M10,使用PMT和CCD两种检测器
用PMT检测的谱线可以用CCD检测的谱线作为内标线吗?
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理论上是可以的,不过这种做法就只能消除激发过程引起的数据波动,而PMT和CCD的数据采集和处理方式不一样,因此探测器后端的信号波动就不一致甚至相反,综合下来之后的效果可能不理想。事实上,即使对于全ccd方式的光谱仪来说,不同分析谱线的内标线选择也是很讲究的,其中一条重要的准则就是内标线应该选择同一片ccd上的谱线。pmt采用ccd的谱线为内标,需要实验确定效果如何,没有实验数据之前很难说好或者坏。
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初学者&九点虎
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chemchenxj
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原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
为啥要带两个检测器?楼主能讲一下吗?

M10使用CCD和PMT两种检测器,综合了PMT检测限低、CCD应用灵活的优点
chemchenxj
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原文由 kolee(kolee) 发表:
理论上是可以的,不过这种做法就只能消除激发过程引起的数据波动,而PMT和CCD的数据采集和处理方式不一样,因此探测器后端的信号波动就不一致甚至相反,综合下来之后的效果可能不理想。事实上,即使对于全ccd方式的光谱仪来说,不同分析谱线的内标线选择也是很讲究的,其中一条重要的准则就是内标线应该选择同一片ccd上的谱线。pmt采用ccd的谱线为内标,需要实验确定效果如何,没有实验数据之前很难说好或者坏。

感谢你的回复
我们这里的一台M10使用一年后,发现有些元素的测量精密度不是很好
斯派克的工程师过来检查后,更改了一些元素的参比谱线,精密度有了很大的提高
有一点不是很明白,原来Al 396.2 nm的参比线是Fe 271.4 nm,两条线都是用PMT检测的
后来他换了用CCD检测的Fe 271.4 nm来给铝做参比线,测量效果也很好
测量参比谱线的检测器换了,但三条线的激发条件是相同的

另外对于你所说的CCD选择内标线的时候应选择同一片CCD的谱线
我查看了我们的仪器设置,有很多分析线和参比线不是同一块CCD上的,只是激发条件相同
这样只能消除光源激发条件不一致引起的数据波动,而无法消除检测方面的信号波动吗?
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andyerlee
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原文由 andyerlee(andyerlee) 发表:
建议不要这样做

这是厂家工程师过来维护时修改的,后来我才发现这个问题
记得当时,他同一个样品分析了11个点,RSD是0.8%,更改了参比线之后,RSD变成了0.3%,结果更稳了
其它的一些元素也是通过修改参比线,提高测量精密度的
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kolee
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原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
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斯派克的工程师过来检查后,更改了一些元素的参比谱线,精密度有了很大的提高
有一点不是很明白,原来Al 396.2 nm的参比线是Fe 271.4 nm,两条线都是用PMT检测的
后来他换了用CCD检测的Fe 271.4 nm来给铝做参比线,测量效果也很好
测量参比谱线的检测器换了,但三条线的激发条件是相同的

另外对于你所说的CCD选择内标线的时候应选择同一片CCD的谱线
我查看了我们的仪器设置,有很多分析线和参比线不是同一块CCD上的,只是激发条件相同
这样只能消除光源激发条件不一致引起的数据波动,而无法消除检测方面的信号波动吗?


是的,内标线的选择一定要通过实验数据确定,如果实验数据有改善就可以接受。
一般来说,PMT的内标线不宜改动,因为PMT的噪声和稳定性比ccd优秀。你说工程师把271.4换成了ccd的,我怀疑是你们那台仪器271.4的pmt探测器信号链路有损坏,导致精密度下降,工程师本着最小维修成本的原则给你换了条ccd的,其实如果要完全维修的话应该把pmt的信号链路上的问题找出来。
ccd选择内标线的准则有好几条,选择同一片ccd的只是其中之一,并不是说一定要是同一片ccd,这个跟谱线的性质有关系。一般来说最后的选择方式是几条因素综合下来的最佳值,所以会出现分析线和内标线不是同一块ccd的情况。
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2010/12/6 10:08:17 Last edit by kolee
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