【求助】FID的检测器；顶空进样都做不出来

阿宝

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2010/11/21 9:05:47 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhwx361661384(zhwx361661384) 发表:
[标样有峰啊，不过不只一个峰，我加大标样浓度反而峰会没有的哦。

这种情况太异常了，是不是顶空进样的参数设置有问题？平衡温度和时间是多少？测定的什么溶剂？

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戈壁明珠

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2010/11/21 9:31:23 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhwx361661384(zhwx361661384) 发表:
我的检测嚣是FID，为什么我只要用到顶空进样，就做不出来的，就是标样的峰无法判断，因为标样中有的，空白也有：就算空白没有的，标样中峰就很小，而且我做加样试验，就连标样中很小的峰也没有了。

楼主，你的空白是从纯溶剂吗？如果标样中有的，空白也有，可能是源于溶剂和系统因素，如顶空瓶。或者气体。

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2010/11/21 9:32:09 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhwx361661384(zhwx361661384) 发表:
[标样有峰啊，不过不只一个峰，我加大标样浓度反而峰会没有的哦。

加大浓度所有的峰都会降低吗？

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戈壁明珠

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2010/11/21 9:33:28 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhwx361661384(zhwx361661384) 发表:
我做的不是没有峰，面是很多峰，所以不知道哪个是标样的峰哦，做加样试验也无法判断哦，我做的是明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定，你觉得温度和时间要多少才合适呢？

楼主，可以直接进环氧乙烷试剂看看出峰时间。

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家有田

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2010/11/21 18:08:57 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主试着改变一下你的参数，不知道你用的是什么型号的顶空，你的顶空平衡温度压力等因素都会影响到响应值。

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xdj0925

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2010/11/22 14:05:57 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、环氧乙烷的沸点很低（11度），易挥发的样品，样品前处理影响很大，如果抽样和配样不严谨的话，可能顶空瓶中什么峰都没有。
2、您所用的顶空进样方式，是手动进样，还是自动顶空进样，如果说手动进样的话，气密针也不是完完全全能锁住气体的。再者，进的样品又是气态的，当你把样品从顶空瓶里面抽起来之后，再打到气相色谱，那这个过程中，温度是有波动的。样品冷却之后被测数据也就不准。要么就是在进样过程中样品就跑掉。
3、如果说是自动顶空进样器做的，那可能是顶空进样器在吸附或是灵敏度不够（相对的）。建议做极性较强的样品时，最好不用定量环系统的。

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