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主题：【讨论】呋喃代谢物响应之怪现象

浏览0 回复3 电梯直达
happy爱米粒
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发表于：2010/11/20 20:30:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10号走呋喃代谢物样品的时候，发现了一个很奇怪的现象，标准品保留时间正常，走空白和样品时AMOZ、SEM、AHD、AOZ四项内标保留时间全部偏离0.2min左右，最后一针标准品也没能幸免。可以肯定不是流动相的问题，柱子平衡时间也足够长。为了确认，又重新进了一遍，仍然重复上述情况。最后，把空白舍去，按照标准品、样品、标准品顺序运行，结果正常，空白的影响力这么大？一针空白可以导致后面序列全部异常（总共6针）？我真是第一次碰到这种奇怪的现象，问题的原因还没有找到，等看一下今天的样品结果再做判断吧。
仔细看了一下，发现空白没有内标，测了一下空白的PH，大约在5-7，标准和样品都在3左右，难道真的是弄错了空白？查看了当天的样品，同时检测的还有克伦特罗、孔雀石绿、氯霉素和盐霉素，前三个都有内标监控，所以肯定没错，最有可能的是和盐霉素空白混了，想重新检测比较一下，结果进样小瓶已经处理掉了，哎，只能等有时间再验证了。
17和18号进行了相关验证，发现使用盐霉素空白并不能导致呋喃代谢物保留时间漂移，看来当时的呋喃空白应该是预处理操作的时候出现了错误，因无法重现，可能要成为不解之谜了。。。。。。
以下是当天保留时间偏离的三个样品和标准的TIC图谱，其中第一、三、五、七通道分别是AMOZ、SEM、AHD、AOZ的内标，每一通道前三个是样品，最后一个是标准品。大家看一下有没有遇到这样偏离的情况，讨论一下。
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2010/11/20 21:05:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是空白的那个样品较混浊，前处理时没过滤好，进到柱子使后面进的样品保留时间往后漂移。
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2010/11/20 21:06:29 Last edit by capinter
happy爱米粒
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2010/11/21 19:55:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
有可能是空白的那个样品较混浊，前处理时没过滤好，进到柱子使后面进的样品保留时间往后漂移。

谢谢提醒，非常有可能，以后会留意，呵呵
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zhc609
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2010/11/22 11:38:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一针标准品也没能幸免。从这里应该确认不是你的样品和空白影响的。感觉你当时的液相流速或者色谱柱有异常了。
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